图25-1. 旋转蒸发仪
一、基本原理
旋转蒸发仪的工作原理基于减压.蒸发和低温冷凝的结合,具体过程如下:
1.旋转作用
旋转蒸发瓶被置于加热浴中,并以一定速度旋转。旋转使得液体均匀地分布在瓶壁上,增加了液体的表面积,从而加速蒸发过程。
2.加热与减压蒸发浓缩
加热浴提供热源,使溶液中的溶剂在低压下挥发。旋转蒸发仪通常采用真空条件,这样可以降低溶剂的沸点,使得溶剂能在较低温度下迅速蒸发,避免热敏性物质的降解。
3.冷凝与回收提取
蒸发出来的溶剂气体通过冷凝器被冷却并凝结成液体。冷凝器通常采用冷却水或冰水进行降温,使蒸汽凝结成液体,并通过管道流入收集瓶中。
4.溶剂分离
经过上述步骤后,溶剂被从溶质中分离出来,达到浓缩或去除溶剂的目的。收集瓶中的溶剂可根据需要进行回收或处理。
旋转蒸发仪在实验中能够有效地提高溶剂蒸发效率,减少时间消耗,并能在温和条件下操作,保护样品本质.免受高温损害。
二、基本结构旋转蒸发仪主要由以下几个关键部件组成(如图25-2):
1.旋转蒸发瓶
旋转蒸发瓶是溶液的容器,通常由耐高温的玻璃材料制成,具备良好的抗化学腐蚀性。旋转蒸发瓶的容量可以根据实验需求选择,常见实验容量为50 mL至5 L不等。中试容量5L-50L。
2.加热浴
加热浴用于提供热源,通常设有温控系统,能够精确控制浴液的温度。加热浴可采用水浴、油浴等方式,确保均匀加热,并防止过热损坏溶液。常见的加热浴温度范围为室温至180°C。
3.冷凝器
冷凝器是旋转蒸发仪的一个重要部件,用于冷却蒸发出来的溶剂蒸气,促使其凝结成液体。冷凝器通常采用2-3层结构,内层流动冷却水或冰水,外层接收蒸汽,冷凝后的溶剂液体进入收集瓶。
4.收集瓶
收集瓶用于接收冷凝后的溶剂液体。收集瓶一般安装在冷凝器下方,并通过管道连接,收集的溶剂可以根据需要进一步处理或回收。
5.真空系统
真空系统通常由真空泵和压力调节装置组成,用于在旋转蒸发过程中提供低压环境,降低溶剂的沸点,帮助溶剂快速蒸发。通过调节真空系统,操作人员可以控制蒸发的温度和速度。
6.旋转电机与支架
旋转电机用于驱动旋转蒸发瓶,使其以一定速度旋转。旋转速度通常在5至310 rpm之间,可以根据溶液的特性和蒸发速度调整。支架和电机支撑装置能够稳定旋转瓶的位置,确保平稳运行。
1. 仪器开机与设置
·连接电源和水源
确保旋转蒸发仪的电源和水源(用于冷凝器的冷却)已经连接好。冷却水流量应适当,以确保冷凝效果、制冷效果好回收效率高而且保护真空泵。
·检查真空系统
打开真空泵,检查系统是否正常工作,确保真空泵的吸力足够,能够降低系统压力。调节真空控制器或者压力调节器至适合的工作压力。
·设置加热浴温度
在减压情况下:根据实验物料沸点高低设置加热浴的温度,确保温度均匀,避免溶液过热。常规操作中,加热浴温度通常设置在40°C至80°C。
2. 样品准备与进样
·准备溶液
根据实验要求,将溶液准备好并加入旋转蒸发瓶(茄形瓶)中。溶液的量不宜超过旋转蒸发瓶的最大容量的三分之二,避免溶液溢出。
·确保设备清洁
确保旋转蒸发瓶、冷凝器、收集瓶等部分干净无杂质,避免样品污染或影响蒸发效果。
3. 启动蒸发过程
·启动旋转电机
启动旋转电机,使旋转蒸发瓶开始旋转。根据溶液的特性调整旋转速度,旋转速度过高可能导致溶液溅出,过低则会影响蒸发效率。
·开始加热和真空抽取
设置合适的真空压力,并开始加热浴加热溶液。通过加热和真空作用,使溶剂在较低温度下蒸发。根据溶剂的挥发性和沸点需求,可以调整真空度和加热温度。
·观察蒸发过程
观察溶剂的蒸发情况,检查冷凝器是否正常工作,确保蒸汽能够顺利冷凝并进入收集瓶中。
4. 完成蒸发与收集
·蒸发结束
当溶剂已基本蒸发完毕,收集瓶中的溶剂量明显减少时,可以停止蒸发。关闭加热浴和真空泵(并且放空旋蒸内部真空),停止旋转电机。
·取下样品
停止操作后,取下旋转蒸发瓶和收集瓶。对于需要浓缩的样品,可以通过增加旋转速度或加热温度进一步浓缩。
5. 仪器清洁与关机
·清洁仪器
使用完毕后,及时清洁各个部件,尤其是旋转蒸发瓶和收集瓶,避免溶剂残留对仪器造成污染或腐蚀。
·关闭仪器
泄压、关闭主机及真空泵、冷却水和加热浴,确保仪器完全关闭,并检查设备是否处于待机状态。
二、注意事项
1.溶剂选择
在使用旋转蒸发仪时,选择适当的溶剂是非常重要的。需要了解溶剂的沸点、挥发性以及是否易燃易爆等特性。避免使用高沸点或挥发性极强的溶剂。
2.温度和真空控制
过高的温度可能会导致样品降解,因此加热浴的温度应根据溶剂和样品的性质适当设置。真空度的控制也要适当,避免蒸发过快或不完全。
3.安全操作
使用旋转蒸发仪时应佩戴防护眼镜和手套,特别是在处理易挥发或有毒溶剂时。确保实验室通风良好,避免有害气体积聚。
4.仪器维护
定期检查旋转蒸发仪的各个部件,尤其是真空泵、冷凝器和旋转电机,确保设备运行顺畅。必要时进行清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
创立于2010年,是专业生产旋转蒸发器厂家,公司技术团队拥有20多年的旋转蒸发仪行业基础。公司在通过长期研究和不断技术革新的累积生产以下产品:VRT智能控制旋转蒸发仪、水(油)浴两用旋转蒸发仪、迷你型(阵列式)、标准型水浴及多歧管旋转蒸发仪,配套生产:溶媒回收装置、智能真空控制器、控制型真空泵一体机、防腐隔膜真空泵、循环水真空泵、低温冷液却循环装置等系列产品。
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