曾经崭新的2024,转眼间,只剩下最后十几天,就在这个辞旧迎新之际,让我们把2024欠下的XRD基础知识做个补完,在过往的几期XRD主题分享中,我们分享了XRD的应用领域、X射线管 和 CBO话题,如果您没有留下印象,可以直接点击上面的链接继续访问上述主题。现在就开始啦!
理学XRD的结构是什么样的
XRD是X-ray Diffraction,X射线衍射仪由三个主要部分组成:X 射线发生器、样品台/测角仪部分和检测部分,如下图所示。近年来,大多数测角仪将样品保持在水平位置。当样品保持水平时,您不必担心粉末样品倾倒或散装样品掉落。特别是,这种几何形状对于液体和凝胶样品非常有用。
点击圆点了解产品各个部分
01
理学XRD入射侧光学组件
X射线源
X射线管
理学旋转阳极X射线发生器
旋转阳极与封闭X射线管差异在于
旋转阳极比封闭X射线管功率更强;
旋转阳极的高强度利于检测弱相或杂质相;
旋转阳极更高的强度允许更快的扫描速度,从而缩短测量时间。
关于X射线发生器部分,可以访问往期:
理学:咱们今天说X射线管
光学组件
位于 X 射线发生器的下游(右侧)依次包含了CBO,索拉狭缝和限高狭缝等。
CBO:关于CBO,可以访问往期:理学:今天我们聊CBO
索拉狭缝:索拉狭缝改善了衍射峰对称性以及角度分辨率。
限高狭缝:可控的调节X射线照射样品的面积以优化其他散射干扰。
02
理学XRD探测器
X 射线衍射探测器分为:0D、1D和2D
0D 探测器
探测器结构:由于0D模式在探测器表面没有关于2θ位置的信息,因此无论x射线落在探测器表面的中心还是边缘,只能获得强度信息。
分辨率需求:为获得分辨率,设置狭缝宽度或者选用更密集的索拉狭缝和平行狭缝分析器PSA。
1D 探测器
探测器结构:一维探测器的每个元件是窄条,条带长度垂直于 2θ 方向。
提升强度:在 1D 扫描模式下,探测器表面上的所有传感器元件都会针对某个 2 θ 位置一个接一个地收集强度。1D 测量不需要狭缝来限制接收宽度,因为探测器具有关于 2 θ 位置的信息。1D 扫描模式可让您获得比 0D 扫描高数十倍的强度
分辨率与峰形:使用 1D 扫描收集的衍射峰形具有高的角度分辨率。假设1D探测器的宽度为 100 μm,1D 扫描的峰值宽度对应于 0D 扫描模式下 0.1 mm 的接收狭缝条件。
如今,1D 扫描模式已成为测量粉末样品的事实标准。
2D 探测器
探测器结构:2D 探测器由边长约 75-100 μm 的矩形像素组成。这些像素在平面上以矩阵形式排列,可用于数据收集的有效检测区域比 0D 和 1D 探测器更大。
应用信息:可直接观察大范围的德拜环,便于分析结构信息(择优取向以及单晶外延膜的方位,广域构造分析等)。
03
SmartLab Studio II
SmartLab Studio II
理学X射线衍射仪软件
集成用户管理、测量、分析、数据可视化
只需点击一下,即可从测量切换到分析。通过选择适当的布局,在同一桌面上观看一个实验的实时扫描,同时分析其他数据。此外,该软件还可以提供丰富的数据处理插件,以便达到物相鉴定、定量分析、晶粒尺寸分析、残余应力分析、织构、摇摆曲线测定等结果分析的目的。
SmartLab Studio II 具有向导功能。您需要做的就是选择评估目的并回答向导表单中的问题。系统会从光学部件的可能组合中推荐最佳光学元件。
Rigaku
SmartLab Studio II
XRD的应用方向
除定性分析外,XRD还可进行其他各种测试。
如上表列出了使用粉末 X 射线衍射仪可进行测试的项目清单。
不同材料对应的常用分析项目
X 射线衍射仪测试的材料千差万别,上图中是常用的粉末和块状试样测量方法,以及对这些试样经常进行的测试项目。
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