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过氧化氢 —— 解锁聚乙烯微波消解的高效密码

来源:上海元析仪器有限公司 更新时间:2025-03-14 13:05:36 阅读量:261
导读:过氧化氢 —— 解锁聚乙烯微波消解的高效密码


背景

聚乙烯(Polyethylene ,简称PE)是乙烯单体经聚合反应制得的一种热塑性树脂。聚乙烯无臭,无毒,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100 ℃ ~ -70 ℃)。聚乙烯通过碳-碳单键相连,化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀。其广泛用于制造薄膜、包装材料、容器、管道、食品包装等,在聚乙烯生产过程中,其可能含有某种对环境和人体有害的物质,为了对聚乙烯材料中各种元素的含量进行测定,可以使用微波消解法对其进行前处理。   



01


仪器与实际


SPH-1赶酸仪

MWD-520 微波消解仪


1. 仪器:上海元析MWD-520微波消解仪、SPH-1赶酸仪、分析天平(万分之一)、移液器。

2. 试剂:硝酸(GR)、过氧化氢(30%)


实验方法 

1. 称量样品:精准称量0.5015 g聚乙烯于消解罐内罐中(图3),处理组加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢,对照组仅加入5 mL硝酸,盖上内罐盖子后静置10 min;

2. 预处理:盛有样品的消解内罐在赶酸仪上120 ℃预消解20 min;

3. 微波消解:预消解后的内罐冷却至室温以后,使用微波消解仪,按照表1设定的程序进行消解;

4. 赶酸:消解结束后,使用赶酸仪在120 ℃下赶酸至罐内液体为黄豆大小。


表1.微波消解仪升温程序

压力(Bar)

设定温度(℃)

功率(W)

升温时间(s)

恒温时间(s)

20

100

1000

240

600

40

160

1000

240

120

60

180

1000

300

1800


图3. 聚乙烯






02


消解结果及探讨

1. 消解结果:

图4. 两种方法消解后的聚乙烯


2. 探讨:

(1) 过氧化氢对聚乙烯的消解起到一定的辅助作用,添加1 mL过氧化氢的聚乙烯消解效果更好;

(2) 此方法中聚乙烯的样品称样量可以达到0.5000g,但是由于聚乙烯样品反应会生成大量的气体,所以需要在正式消解前进行预消解,防止罐内压力过大。







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