畜禽肉中土霉素，四环素，金霉素的测定

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畜禽肉中土霉素，四环素，金霉素的测定食品安全检验手册101页１.原理样品中土霉素，四环素，金霉素经提取，用微孔滤膜过滤后进HPLC色谱仪测定２.试剂和材料⑴乙腈色谱纯⑵高氯酸分析纯;⑶高氯酸溶液5%(V/V)⑷土霉素标准品纯度≥99%;⑸土霉素标准贮备液准确称取10.0mg土霉素,用甲醇配制浓度为100μg/mL的标准贮备液。⑹土霉素标准中间液:准确吸取5.0mL土霉素标准贮备液,于50mL容量品瓶中,加水稀释至刻度。摇匀,此液1mL含10μg氯霉素。⑺土霉素标准系列溶液:准确吸取土霉素标准中间液0.1,0.2,0.5,1.0，2.0mL分别放于10mL容量瓶中,然后,各加水至10.0mL.摇匀,即得每mL含0.1,0.2,0.5,1.0.2.0μg的土霉素标准系列溶液。３.仪器和设备(1)液相色谱仪，配有紫外吸收仪;(2)匀质器；(3)离心机：6000r/min。４.测定步骤（1）提取称取试样5g(极ng确至0.01g)，置于50mL离心管中，加人25mL高氯酸溶液：5%(V/V),超声提取20min,然后离心10min(4000r/min)。取上清液，经0.45m滤膜过滤后，滤液作HPLC用。（2）测定GX液相色谱参考条件色谱柱:GraceSmartC18250mmX4.6mm,5m;
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