第10章 原子吸收光谱分析在冶金领域中的应用（李玉珍）

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10.1概述原子吸收光谱法在冶金工业中原料检验、生产过程控制和产品质量分析中，得到了广泛的应用。分析对象涉及钢铁、黑色金属、有色金属、贵金属、半导体、各种金属、合金材料以及周边产物、原材料等。原子吸收光谱法已列为分析许多钢铁及合金的国家标准分析方法，成为产品质量控制及仲裁方法。钢铁中除分析线处于真空紫外区的C、S、P元素外，其它元素几乎都可以用原子吸收法测定，但不同元素灵敏度不同，如B、W、Ta、Zr等元素，灵敏度就很差。而大多数元素都可以准确快速地测定。10.2样品处理钢铁样品一般比较容易分解，用HCl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4以及HCl-H2O2进行分解。当含Cr及W量高时，可在微热HCl中，滴加少量HNO3。含W高的样品，用H2SO4-H3PO4混酸冒烟处理，以防W沉淀，将它保留在溶液中。高温合金钢成分复杂，除Ni、Cr、Co之外，还含有W、V、Al、Ti等较难原子化的元素，**先用HCl-HNO3溶解，后转为H2SO4-H3PO4介质测定。钢铁及高温合金可采用加压溶样和微波溶样法处理样品，比起常规法溶样有很大的优点。不同样品的预处理方法各有不同，详见各元素的分析实例。钢铁及高温合金中的Pb、Bi、As、Sb、Sn等有害杂质元素，可用氢化物发生-原子吸收法测定，此方法的灵敏度远高于火焰原子吸收法，应用广泛。近年来，由于对冶金产品的质量有更高的要求，希望测定冶金材料中微量及痕量的杂质元素，所以石墨炉原子吸收法的应用也日益普遍。10.3冶金材料分析10.3.1黑色金属分析10.3.1.1微波消解-火焰原子吸收法测定钢中的总铝[1]用常规法消解钢中总铝十分复杂，时间长，微波消解样品效果好。称取0.5000g样品于微波消解罐中，加入4mL王水及1mLHF，待剧烈反应结束后，盖上盖子，装好防爆膜，装入MDS-2100型微波装置内，并连接好压力传感器，用功率380W（4个罐），压力120psi消解样品，保持压力30min，消解总时间45min。冷却后将试液移入聚四氟乙烯杯中，加HClO4加热蒸发冒烟至近干。用5mLHCl（1+1）溶解残渣，移入50mL容量瓶中，加入10%(W/V)KCl溶液，稀释至刻度，用火焰原子吸收法测定。测定条件：波长Al309.3nm，光谱带宽0.4nm，一氧化二氮流量3.5L.min－1，乙炔流量4.5L.min－1。本法线性动态范围：0.005%～0.20%，RSD＜10%，可测定钢中0.005%以上的总铝。
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