第7章 联用技术-6（迟锡增）
- 上传人： 上海科学仪器有限公司 |大小：6.08MB|浏览：519次|时间：2018-11-13
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7.4.3.2LC-AFS联用中的柱切换技术：LC-AFS联用中经常会使用到离子色谱柱，但通常的单根离子色谱柱无法同时分离阴、阳离子及中性物质，所以要同时分析某种元素的全部形态时，经常会采用多柱切换技术来实现，下面分别介绍两种多柱切换系统。Suner等人[75]采用阴、阳离子柱切换LC-AFS/AAS系统测量了海产品中的As形态，其装置示意于图7.38中。其分析流程为样品被泵1输入的流动相带入PRPX-200阳离子交换柱，阴离子和中性物在柱中不保留，死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以流出物直接进入PRPX-100阴离子交换柱；4分钟后切换阀转到位1，此时阴离子和中性物已从PRPX-200柱完全洗脱进入PRPX-100柱，而所有阳离子仍未洗脱，此时两个色谱柱相对完全独立，分别出峰，其分析结果见图7.39。从图中可知，该系统对As的各种形态都能较好的分离检测。此种柱切换装置将阳离子柱和阴离子柱结合，获得了较好的分离效果；但除进样一次外，基本相当于两套装置，实用意义不大。图7.38LC-AFS装置示意图(阴、阳离子柱切换)图7.39用LC-AFS装置分析砷形态的结果(阴、阳离子柱切换)Gomez-Ariza等人[76]采用阴离子柱和C18柱切换LC-AFS/AAS系统测量了尿中的As形态，其装置示意于图7.40中。其分析流程为：样品被泵输入的流动相1(H2O)带入阴离子交换柱，阴离子被保留在柱上，阳离子和中性物死体积洗脱，此时切换阀在位2，所以阳离子和中性物直接进入C18柱，被分离后经在线微波氧化接口转化为无机硒后，流入AFS检测；当阳离子和中性物从C18柱上全部被洗脱后，切换阀转到位1，此时流动相改为1g/L的醋酸钠，保留在阴离子柱上的物质被洗脱，被AFS检测；当阴离子完全洗脱后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢复阴离子柱，该系统的分析结果见图7.41。从图中可知，该系统可在15分钟内对五种Se的形态较好的分离检测。此种柱切换装置将C18柱和阴离子柱wan美结合，充分利用了两种分离柱的特性，用一台高压泵、一套接口、一台AFS、一次进样测定了五种性质不同的Se形态，具有很好的实用价值。
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