第4章 分析技术-2(陈友)
- 上传人: 上海科学仪器有限公司 |大小:4.66MB|浏览:790次|时间:2018-11-13
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4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的装置是将一石英(或金属)管安装于火焰ZX,使石英管的轴向与火焰的长度的方向相重合,管的外径为3~5mm,空心阴极灯的光束在石英管上表面通过进入单色器。置于火焰中的石英管内通自来水冷却,当按常规方法喷入溶液时,火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。经过一定时间捕集后,喷入空白溶液,通过旋塞通入压缩空气以排出石英管中的水,当管中的水排尽时,立即关闭压缩空气,待石英管的温度上升到一定热度时,此时凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸发进入火焰原子化,在石英管上方给出了很高的原子密度供原子吸收测量。应用原子捕集技术所记录的原子吸收信号是一种强而窄的脉冲信号,较常规火焰原子吸收信号有显著增强。如图4.13所示。图4.13常规法和捕集法原子吸收信号的比较常规法,B-捕集法。1喷雾,2停喷,3赶水释放文献报道的原子捕集装置有单管式、双管式和三管式,其中单管式应用较多。捕集管多为石英质。这种石英质原子捕集装置热特性好,适用范围广,但干扰大,成本高并且寿命短。孙汉文研制出一种不锈钢原子捕集装置[39],如图4.14所示。通过特制的调节器使捕集管上下左右前后可方便调节。不锈钢原子捕集装置,热性能好、成本低、寿命长。测定银、铅和镉,灵敏度较常规火焰法提高1~2个数量级。
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