离子色谱法测定浓磷酸中的氯离子 硝酸盐 硫酸盐.pdf

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磷酸是三元中强酸，主要用于电镀、不锈钢抛光、金属蚀刻、钝化等领域。在电镀领域，磷酸中微量的Cl–会使蚀刻的金属表面耐腐蚀程度降低，影响蚀刻产品的质量。GB／T2091–2008中使用比浊法测定浓磷酸中的Cl–和硫酸盐，但该方法的定量准确性和灵敏度较差，无法避免高浓度磷酸基体的影响。阴离子交换色谱–YZ电导检测是同时测定多种阴离子的方法，灵敏度高，可采用适当的条件和方法消除高浓度基体对定量测定的影响。浓磷酸中Cl–等无机阴离子与磷酸质量浓度比相差106倍，为检出浓磷酸中痕量的无机阴离子，常用的方法是柱切换法，此方法使用一根排斥柱对磷酸进行保留，在排斥柱中无保留的无机阴离子先使用一根捕获柱进行富集，然后切换至阴离子交换柱中进行二维分离，该方法需使用两根色谱柱、两个六通阀，操作繁琐。基于磷酸在氢氧根淋洗液中以三价阴离子形式存在，其保留能力强于硫酸盐，可以在一根高容量的阴离子交换柱中实现分离，只需一根阴离子交换柱，据此笔者建立了一种阴离子交换–YZ电导检测测定浓磷酸中Cl–，SO42–，NO3–的方法。实验中发现浓磷酸基体中除了微量的Cl–，SO42–，NO3–，还存在若干其它离子，其中一种具有明显的电导响应，若按照文献［10–11］中的方法测定，则该未知物与NO3–同时出峰。笔者通过调整淋洗液中Na2CO3和NaOH的浓度，实现了该未知物与NO3–的分离和快速分析。
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