离子色谱法测定那曲肝素钙中的亚硝酸根
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应用领域制药关键词881,等度淋洗,电导检测器,那曲肝素钙,亚硝酸根摘要本实验采用881离子色谱仪,等度淋洗,测定那曲钙素钙中的亚硝酸根。那曲肝素钙(NadroparinCalcium)是一类多糖物质,在碱性的淋洗液条件下生成带负电荷的物质,强保留在色谱柱上,需要进行合适的样品前处理。样品那曲肝素钙,白色粉末,3g;样品分析1.标准曲线的配置:分别移取1.0mL亚硝酸根储备液1000mg/L于100mL容量瓶,用纯水水定容,得到10mg/L的标准中间液。根据称量法,分别称取一定量的标准中间液于100mL容量瓶,稀释成浓度为0.0116、0.0343、0.0575mg/L的标准工作溶液,绘制标准曲线。2.样品分析:称取0.4g左右(极ng确至0.1mg)的样品于10mL容量瓶,用超纯水溶解并定容,混匀。准确移取1.0mL样品溶液,加入9.0mL的无水乙醇,摇匀。离心4000r/min,10min,取上清液过0.22μm滤膜,进样体积100μL。3.同时处理一份样品加标溶液(加标量0.020mg/L),准确移取1.0mL样品溶液,加入0.02mL的10mg/L的标准中间液,8.98mL的无水乙醇,摇匀。其他步骤同样品处理。
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