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部分月饼抽检不合格!如何检测来细说

发布:北京翰百赫仪器有限公司
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2021年9月16日,市场监管总局发布了关于2021年月饼专项抽检不合格情况的通告,在全国随机抽取月饼样品250批次,发现5批次样品不合格,分别是1批次样品微生物污染,3批次样品食品添加剂超限量使用和1批次样品质量指标不达标。moon-cake-1711538_960_720.webp.jpg

主要问题在以“脱氢乙酸及其钠盐”为代表的食品添加剂,脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,长期过量摄入会危害人体健康。分子式.jpg

根据《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121-2016),检测方法有气相色谱法和液相色谱法两种,以液相色谱法为例,下面是主要的检测步骤。

脱氢乙酸标准贮备液(1.0mg/mL)制备:准确称取脱氢乙酸标准品0.1000g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL氢氧化钠溶液溶解,用水定容。三类瓶口.jpg

脱氢乙酸标准工作液制备:将opus电子瓶口分配器(20mL)主机安装于装有脱氢乙酸贮备液的试剂瓶上,排气泡后调至步进模式(不等体积分液),设置4个体积分别为0.1mL、1.0mL、5.0mL、10mL,然后按分液键将这4个体积的贮备液分别加入4个100mL容量瓶中,然后再选20mL体积加入到第5个100mL容量瓶中,用水定容。配制成浓度为1.00μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL 标准工作液。opus分液模式.jpg

试样制备:样品用粉碎机粉碎或不锈钢高速均质器均质。称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于25mL离心管中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL水、5mL硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调pH至7.5,转移至25mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。置于离心管中,超声提取10min,转移到分液漏斗中,用赫施曼瓶口分配器加入10mL正己烷,振摇1min,静置分层,弃去正己烷层,加入10mL正己烷重复进行一次,取下层水相置于离心管中,4000r/min离心10min。取上清液过0.45μm有机滤膜,供液相色谱测定。

绘制标曲及含量测定:将脱氢乙酸标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。将测定溶液注入液相色谱仪中,测得相应峰面积,根据标准曲线得到测定溶液中的脱氢乙酸浓度。


2021-09-18
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