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ICP—MS法测定土壤中金属元素

发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司
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前言


重金属一般是指密度在4.5g/cm3以上的金属元素。目前我国重金属污染现状非常严重,土壤重金属污染物主要有镉、铅、铜、铬、砷、镍、锰、锌等。

土壤污染:据公开发表的资料不完全统计,全国受污染耕地约12*106公顷(占全国土地1/10以上),全国每年因重金属污染的粮食达上万公顷,直接经济损失超过200亿元。2014ZG环保十大事件中有两件跟重金属有关:湘江流域重污染区砷超标715倍,桃源铝厂污染致多名居民患癌。

所以土壤重检测非常重要,本方法提供一种无需赶酸就可以快速检测重金属含量。


1、仪器和设备


1.1 UltraWAVE微波消解系统(Milestone公司)

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1.2   Acid 6加液仪(北京莱伯泰科公司)

1.3  NexION 1000 ICP-MS

1.4特氟龙消解管

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2、试剂和材料


除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为 GB / T6682 规定的一级水。

试剂:

2.1 氩气:高纯气(纯度不低于99.99%),用作仪器工作气体。

2.2 硝酸(HNO3):

2.3 氢氟酸(HF):

2.4 盐酸溶液(HCl):

2.5 纯水:GB/T 6682,一级。

2.6 标准贮备液:各分析元素标准储备液配制依据YS/T 371的规定,也可选用相应浓度的有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。


3、实验过程


3.1 实验器皿前处理:

   凡是与样品有直接接触的容器如聚四氟乙烯消解管以及定容pp管在使用前,都必须用20%的硝酸浸泡24小时,然后用一级去离子水冲洗,烘干备用。


3.2 微波消解:

称取100mg左右样品放于消解罐中,用Acid6加液仪加入硝酸3mL,氢氟酸0.5mL,盐酸1ml,在放入微波之前,小心摇动消解罐大约10s,然后放入微波消解系统中按设定的消解程序进行消解。同时做空白试验。

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3.3 数据处理:

将消解好的样品用蒸馏水逐一定容到50ml的pp管中。等离子体质谱仪检测,出具数据结果。

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4、实验结论

1、传统方法由于加酸量大,消解之后需要进行赶酸步骤,来消除由于酸度的影响,导致结果不准确,但赶酸时间一般需要1至3个小时,大大降低了工作效率。微波消解土壤的时间只需要35min,并无需赶酸,消解速度快,平行性和稳定性符合要求。

2、消解过程单个样品的用酸量3+1+0.5=4.5ml,用酸量少,可以节约试剂成本,减少环境污染。

3、 用酸量少还可以减少试剂引入的污染,使空白值尽可能低,数据处理简便,结果准确度高。


5、参考标准

1、HJ 491-2019  土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定火焰原子吸收分光光度法

2、HJ 803-2016  土壤和沉积物 12种金属元素测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法

3 、HJ 832-2017 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解


2020-07-09
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