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标准解读 | 测“碘”,就得简单点
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:1085GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》于2021年3月11日正式实施,相较于2016版,其中重大的一个变化就在于增加了电感耦合等离子体质谱法作为DY法,首次写进标准,就作为仲裁法DY法的电感耦合等离子体质谱法,让我们来细细看看到底有哪些过人之处。
碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。比较为人民大众所知的就是碘缺乏引起的甲状腺肿大,俗称“大脖子病”,国家也曾在一些缺碘地区施行加碘食盐的补充。其实,碘无论是缺乏还是过量,都会导致人体一些疾病。因此,合理摄入才是健康之道。
人体中的碘主要来源于食物,像海带,紫菜等藻类碘含量较高。人们常吃的食物中还有哪些中含有碘,含量在什么范围呢?食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。
以往食品中碘的分析方法主要有滴定法、分光光度法和气相色谱法。这些方法存在前处理复杂且耗时,检出限低,适应范围有限的问题。而作为新编入的DY法电感耦合等离子体质谱法则各方面都有一定的优势。
GB5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》
1 仪器设备
ED36消解仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
防腐震荡水浴(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
ED36消解仪
防震荡水浴
NexION 1000型 ICP -MS仪器 (美国 PerkinElmer公司)
2 试剂及标准物质
25% 四甲基氢氧化铵水溶液:英文缩写名称TMAH。
提取液(5%TMAH ):量取 100mL25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于样品前处理。
稀释液(0. 5%TMAH ):量取10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。
GSB-11 柑橘叶(GBW 10020)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-15 扇贝(GBW 10024)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-16 螺旋藻(GBW 10025)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-14 紫菜(GBW 10023)地球物理地球化学勘察研究所
实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化,电阻率 >18MΨ cm。
碘标准溶液:坛墨质检提供,水中碘离子(1000mg/L)
3 样品处理
称取试样0.2g~1g(精确到0.001g )于 50mL的耐 110℃塑料离心管中,加入 5mL提取液,涡旋1min,使样品充分分散均匀,旋紧盖子,置于消解仪上,温度设定为85℃±5℃(每隔半小时取出振摇)或水浴摇床提取3h,冷却,用水定容至50mL,并以大于5000r/min的转速,离心10min ,取上层清液用0.45um过滤膜过滤后,备用,同时做试剂空白。
4 实验结果
4.1 曲线浓度和线性
从酸体系转换,先用0.5%的TMAH冲洗进样管路半小时以上稳定。
曲线从1ppb到300ppb,线性0.99987符合标准要求。
4.2 方法检出限,定量限和精密度
以测定 10次样品处理的过程空白溶液的3倍标准偏差计算出碘的检出限为0.006mg/kg,方法的定量限为0.02mg/kg,优于标准里的0.01mg/kg检出限。
同一份样品溶液连续测定6次的RSD为1.47%。
4.3 标准物质分析
用本方法分析了土壤国家一级标准物质 GSB-11 柑橘叶、GSB-15 扇贝、GSB-16 螺旋藻、GSB-14 紫菜中碘的含量。
标准物质分析结果
5 实验结论
采用GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》,电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘。该方法具有时间短,空白低,样品分解效率高,分析精度和准确度高的特点。利用该方法分析国家一级标准物质,测定结果在允许误差范围内与标准值吻合,回收率也在80%到105%之间。
在了解各种食品中碘的含量后,建议一周吃两三次海带,紫菜和裙带菜等高碘食品以防碘缺乏。
2021-03-25相关仪器 -
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