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“乳”此测碘,简单GX——婴幼儿配方奶粉和乳品中碘的测定
发布:北京莱伯泰科仪器股份有限公司浏览次数:1029GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施,增加了电感耦合等离子体质谱法作为DY法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管(PP管),经济实用,可作为一次性提取管使用,减少样品间残留的污染。
作为一种营养强化剂,碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围,因此,如何准确GX的对这类样品中碘的测定尤为重要,但这类样品在使用ICP-MS法测量时,前处理有几个地方存在难点,DY:前处理提取自动化程度低,其中加液,涡旋,旋盖,振摇,定容等动作,重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时,很容易结块成团,不易分散。第二个技术难点:奶粉类样品在加热提取,冷却定容后,呈乳液状,离心也不能很好的分离沉淀下来,导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难,阻力太大,不能很好的分离开里面的悬浮物,得不到澄清透明的样液,不宜上ICP-MS测量,容易堵塞进样管路。
本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床,使得前处理过程更加自动化,并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。1 实验部分
1.1 仪器设备
50mL的耐 110℃ 塑料离心管(PP管)“D-Master”全自动消解仪(30位或60位)LabMS 3000型 ICP -MS仪器 (北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
1.2 试剂及标准物质
25% 四甲基氢氧化铵水溶液:英文缩写名称TMAH。 提取液( 5%TMAH ):量取 100mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于样品前处理 。 稀释液(0. 5%TMAH ):量取 10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL, 用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释 。GSB-8a 奶粉(GBW 10017a)地球物理地球化学勘察研究所实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化,电阻率 >18MΨ cm。碘标准溶液:坛墨质检提供,水中碘离子(1000mg/L)亚铁氰化 钾溶液(109g/L):称取109g亚铁氰 化钾,加水至1000mL乙酸锌溶液(219g/L):称取219g乙酸锌,加水至1000mL
2 实验方法
2.1样品处理
“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中碘的流程
1. 取PP离心管,加水5mL,下降,升温至45℃,恒温5min
2. 点击暂停,拿出试管架,称0.5g左右样品转移至离心管中,振摇
3. 称完样后,把试管架重新放入全自动消解仪,结束暂停,点击开始
4. 加5mL提取液,摇匀2min,下降,加回流盖
5. 升温至85℃,恒温60min
6. 上升,摇匀2min,下降
7. 升温至85℃,恒温60min
8. 上升,摇匀2min,下降
9. 升温至85℃,恒温60min,上升,取下回流盖
10. 加水10ml,乙酸锌溶液1ml,水10ml,亚铁氰化 钾1ml,摇匀2min
11. 定容至50mL
12. 离心机4000转,离心5min,0.45um滤膜过滤,滤液留待上机测试
3 结果和讨论
用本方法分析了国家一级标准物质GSB-8a 奶粉(GBW 10017a)中碘的含量。
实验结论:
采用“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中的碘,通过加入沉淀剂,可有效分离出澄清的提取液,再用 ICP -MS法测定。该方法具有前处理自动化程度高,上机时间短,空白低,分析精度和准确度高的特点。pp管可作为一次性使用,防止样品间残留的污染,经济实用。利用该方法分析国家一级标准物质奶粉,测定结果与标准值在允许的误差范围内。
怎么样,实验室的小伙伴们,看完之后赶快学起来吧!
2021-05-31相关仪器 -
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