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玻璃的黏度特性及其表征

发布:TA仪器
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关键词: 黏度,玻璃,黏温特性,工艺性能

黏度,表征流体的流动性,是流体对流动的抵抗能力。黏度越大,流体越难流动。黏度通过剪切应力除以剪切速率得到。

黏度的单位为P(Poise),一般写为dPa•s,即0.1 Pa•s。此为动力黏度(Dynamic),若与密度相关联,则为运动黏度(Kinetic)。

对于玻璃而言,黏度随温度升高而降低,其关系取决于成分。由于黏度变化多跨越数量级,因此经常取对数坐标。

黏温关系对于玻璃的生产极度重要。新兴产业对于玻璃产品质量要求越来越高,特别是基板玻璃和特种玻璃,对力学性能和光学性能均有很高要求,产品向大型化、超薄化、环保化发展。因此,对于高质量玻璃而言,其研发和生产需要工艺性能支撑,其中最为重要的就是黏温特性。

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图1 玻璃生产现场

玻璃的黏温特性通过高温黏度仪来进行表征。


表征仪器

TA高温黏度仪:TA VIS 413

测量方法:同轴圆筒旋转法

温度范围:RT~1700oC(可选RT~1500oC)

 

VIS413的设计标准为ISO7884-2和ASTM C964,基于塞尔型测试原理(Searle principle,即内筒旋转而外筒静止),旋转转子置于充满熔体的圆筒内,通过测量旋转时的剪切应力和剪切速率,来测量熔体的高温黏度。

VIS413的黏度测量范围为10~10 E8 dPa•s,转速范围0.001 ~ 300 min-1。提供2种规格转子(12 mm)和16 mm直径),两种转子和坩埚材料(铂金适合玻璃和保护渣类,陶瓷适合岩浆、矿渣和金属)。样品容积为26 mL, 能提供真空、惰性气氛、氧化气氛、反应气氛(H2和CO)。


黏温特性

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图2 参比样品717a玻璃的黏温特性

玻璃的熔化温度Tm,对应黏度对数为2.0 dPa•s。样品的SiO2和Al2O3含量越多,黏度越大,熔化温度越高,澄清越困难。通过测量熔化温度Tm,以更好的熔化和澄清玻璃液。此参考玻璃的Tm熔化温度为1527 oC。

玻璃的工作点温度Tw,对应黏度对数为4.0 dPa•s,是玻璃液能够成形的温度。它和膨胀软化点温度Td一起,可以判断料性的长短,即ΔT=Tw-Td,用于衡量玻璃料性的长短,ΔT越小,料性越短。对于溢流法生产拉引的超薄基板玻璃,ΔT较小时,更有利于玻璃快速拉制成型;对于浮法生产而言,ΔT应控制在合适范围,若ΔT过小,则会导致玻璃液硬化速度快而难于平展成形。此参考玻璃的软化点温度为1068oC。

玻璃软化点温度Ts,对应黏度对数为7.6 dPa•s。通过玻璃软化点温度波动或变化趋势,结合密度等其他参数,可以综合判断玻璃生产的化学组成波动情况,进而采取必要原料调整,是控制玻璃质量的有效方法。此参考玻璃的软化点温度为717oC.

低温黏度是对应黏度对数大于11 dPa•s的一些特征点,包括膨胀软化点、退火点、转变点、应变点等。这些黏度点与玻璃热加工密切相关,包括玻璃物理钢化、化学钢化、热弯、封接、镀膜、退火等。例如,LCD基板玻璃需要经过多次热处理,ZG加热温度达到625oC,所以基板玻璃的应变点温度必须大于650oC。否则会导致基板玻璃的变形,ZZ影响像素质量,所以需要准确测量应变点及其变化规律。

ZH,根据富切尔公式(Vogel FulcherTamman),将测量的具体温度和黏度关系画成一个完整的黏温曲线,如图2所示,用于研究评估玻璃性能,指导玻璃实际生产。


比较测试

使用VIS413 在700~1600oC范围内,对三种不同玻璃样品进行了比较测试,其黏度对数与温度的关系如图3所示。

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图3 三种玻璃的黏温曲线by VIS 413

由图可见,样品A最软,样品C最硬。A和B的料性长短比较接近,C更短一些。

总结

产品质量要求越高,了解和掌握玻璃的高温黏度特性,对于玻璃研发和生产而言,变得至关重要。

TA仪器ZX发布的VIS413高温黏度仪,采用TA的独有技术,无摩擦电子换向马达(EC Motor),搭配高精度光学编码器(Digital Optical Encoder),能帮助科学家和工艺人员在高温氧化或反应的苛刻条件下,JZ测量ZD温度范围内的各类玻璃熔体的黏度,ZZ指导玻璃原料的筛选、加热方式选择、澄清方式选用、成型与加工工艺确定,为高质量玻璃的开发与生产奠定基础。

2020-12-03
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