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青岛盛瀚色谱技术有限公司
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直播答疑 | 盛瀚色谱讲堂直播提问解答集锦

发布:青岛盛瀚色谱技术有限公司
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1、离子色谱技术原理及基础知识介绍


Q1:之前老师讲课的时候提到,可以淋洗液先做大浓度的储备液,等使用的时候再稀释。请问下,储备液浓度大概多大(保存期多久),有没有一个指导性的方向?

A1:储备液配置色谱柱报告推荐浓度的100倍作为储备液,使用时取10ml稀释至1L即可。


Q2:D160做磷酸根离子条件怎么设置?比如洗脱条件、定量环的选择等。

A2:磷酸根离子的测定主要是取决于您这边执行的标准,我们公司现有的碳酸盐体系的AC-25p型色谱柱和氢氧根的AC-11色谱柱,AC-25p可以根据色谱柱推荐条件来测试,AC-11使用梯度洗脱(同时测试磷酸根和其他离子),或等度30MM(只测磷酸根)。


Q3:我们用的是D160型号,在不能有保留时间锁定的情况下,怎么更有效判断有偏离的峰是不是所要测的目标峰?

A3:离子色谱测定样品中的物质主要通过和标准物质的保留时间比对用来定性,通过色谱峰面积或峰高来定量。峰定性可以通过在样品中添加已知浓度的标准样品来判别。


Q4:一个半月没开机,需要怎么操作?

A4:您可以正常开机,用纯水,后使用低流速(0.3ml/min-0.5ml/min)对离子色谱仪的管路进行冲洗,低流速冲洗1-2小时后,仪器状态稳定后再更换淋洗液按照正常的流程进行操作。


Q5:淋洗液易过期,多日不测是,盛淋洗液瓶怎么处理保存?

A5:多日(超过1个月)不测样品时,淋洗液瓶清洗完毕,待干燥后将淋洗液瓶倒置;淋洗液滤头超声清洗干燥后置于自封袋中密封保存。1个月以内,淋洗液瓶无需处理,下次实验换新淋洗液时,用新淋洗液冲洗3遍即可


Q6:我们做空白时经常有部分测定因子会高于检出限,这种情况怎么办?换不同的纯水还是这样怎么办?

A6:空白样品如果高于检出限,那就说明您这边的检测基本条件是有些问题的,对于离子色谱检测来说纯水是Z关键的。如果纯水机不好导致纯水中的阴离子(F-,Cl-等)含量偏高,会导致测定空白样品测定偏高,会造成样品测定不准。同时建议排查实验室的其他污染源,例如是否存在氯化氢、二氧化氮等气体存在。建议您这边及时对纯水机进行维护,对耗材进行更换,保证纯水的水质符合要求。


Q7:请问离子色谱做空白吗? 工程师说不用做,但是标准上有的需要做空白实验。

A7:一般情况下,在排查过空白本底后且能长时间保持稳定,离子色谱不需要做空白,离子色谱需要使用标准物质来进行物质定性和定量。如果您这边执行的标准中,需要测定空白,您可以根据实际情况进行空白试验,特别是一些需要进行复杂前处理的标准和样品。


Q8:如果我做曲线Zdi点是0.2mg/L,是不是低于0.2的样品测定因子就测不出来?

A8:您如果做的曲线Zdi点是0.2mg/L,低于0.2浓度样品就不能再使用原有的标准曲线来计算浓度,您可以补充一个更低的标准浓度样品重新标定曲线,或者是对样品进行浓缩,浓缩后使样品浓度达到0.2mg/L以上,标准曲线范围内。


Q9:压力过大有什么解决办法?

A9:压力过大首先排查压力来源,按照保护柱、色谱柱、阀、管路的顺序进行排查,找到原因后针对压力来源进行解决。色谱柱、保护柱压力高可拆下筛板进行冲洗或者更换;进样阀、管路压力高可通过反冲或者更换管路等方式解决。


Q10:C18小柱与Ag柱串联的时候,有没有先后?我们过C18的时候,压力很大,后来过滤头的时候,一个大男人都压不过,是不是连接方式不对?(样品-Ag-C18-0.22-滤头)

A10:如果样品直接过前处理小柱压力很高时,建议您对样品进行一定的前处理措施,例如对食品肉类一般需要先进行匀浆,把样品粉碎后再使用有机溶剂进行萃取,萃取后对样品进行离心,然后再根据您的样品情况进行处理。如您这边所描述,使用前处理小柱时出现这种情况,建议您这边重新考虑您的前处理方法,因为这种压力下,小柱很有可能已经被破坏(前处理柱承受压力有限度)SPE柱中的固定相无法起到过滤相关物质得作用,样品中的杂质会对色谱柱造成不可逆的损伤。

还有可能压力应该主要来自0.22μm滤膜,可以选择水系滤膜降低阻力。如果无法选用水系,可以 高速离心(大于8000rpm/min)后先过- C18- Ag。离心去除的是非可溶性颗粒物-先过C18出去的是非极性或弱极性化合物降低这些物质对Ag柱的负荷和干扰-后过Ag柱排除阴离子干扰,然后在过0.22um。


Q11:磷酸根检测不出来是什么原因?是柱子本身的问题吗?

A11:磷酸根不好检测有其自身特性的原因,很容易和金属产生反应,持续测样色谱柱填料上会残留金属离子,碳酸盐体系色谱柱更加明显,可以选择氢氧根体系色谱柱。


如果您还有其他问题,可以联系我们的售后工程师,或者拨打盛瀚全国免费售后服务电话400-661-9009,我们专职工程师会给您进行解答。


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Q1:我想咨询一下,每次做曲线其他几个离子的相关系数都可以到0.999,做氯离子的时候相关系数总是很难达到0.999,有什么方法可以优化吗?

A1:①做标准曲线时,进空白水样,查看空白氯离子含量;②配置标准溶液时,应戴上手套,避免用手直接接触,防止手上的盐分进入溶液;③避免环境空气的影响。


Q2:HJ 1050-2019水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙 酸和三氯乙 酸的测定,离子色谱法和HJ 84-2016的一次性进样,可以搞定吗?

A2:为了满足用户的需求,我们也在不断提高色谱柱的性能,现在有两款色谱柱可以实现一次进样同时分析HJ1050和HJ84这两个标准要求,分别是SH-AP-1(氢氧根体系)和SH-AP-2(碳酸盐体系),盛瀚其他色谱柱,暂时无法实现。


Q3:SH-AC-3柱子,用氢氧根的淋洗液,分离的时候,Cl跟NO2分离度会不会好点?

A3:SH-AC-3型色谱柱是碳酸盐体系的色谱柱,不建议长期运行氢氧根体系,如想尝试,以10-20mm氢氧化钾范围内进行尝试,同时在柱效未明显下降的情况下,可以采取降低碳酸盐淋洗液浓度的方式,提高Cl和NO2的分离度。


Q4:硝酸根线性差一点,刚好0.995,其他都是0.999,一般是怎么引起的?

A4:线性相关性不好一般有两方面原因:①稀释定容操作不当造成浓度不准确②存在污染,比如容量瓶未清洗干净、环境空气影响、操作过程接触等原因。


Q5:拖尾怎么避免?

A5:峰拖尾的主要原因有:①过载——过高的样品浓度或过大进样体积②污染/或者样品吸附在色谱柱上③柱头塌陷或者色谱柱填料有空隙

解决办法主要有:①稀释样品或者减少进样体积②进样前过相应的前处理柱③清洗色谱柱;④更换色谱柱


Q6:亚氯酸根和溴酸根分不好怎么办?(SH-AC-3色谱柱)

A6:可以适当降低淋洗液的浓度提高分离度。


Q7:OH-根体系,溴酸盐进样量多少呢?

A7:氢氧根体系检测下限更低,一般可以使用100-200μL左右定量环即可。


Q8:关于离子色谱仪检出限问题

A8:可以查阅GBT 36240-2018 《离子色谱仪》和JJG 823-2014 《离子色谱检定规程》中对于电导检测器检出限的测定部分。下图摘自GBT 36240-2018 《离子色谱仪》:

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Q9:活性炭要用那种粉末状的还是颗粒?

A9:ZD是要买合格、纯度高的活性炭。按照HJT83-2001要求,活性炭要求为分析纯(20-60目),在使用时需要研磨过筛到0.18mm以下,此时也基本变成粉末状了,所以购买符合标准要求的即可。


Q10:每次测样都需要重新进标准曲线吗?

A10:严格的测试方法是每次做样之前都要重新制作标准曲线,但在实际操作过程中,一条标准曲线可以使用1~2周,标准曲线是否适用,也可以通过进质控样品计算偏差的方式确定。


Q11:GBT5750.10-2006测溴酸盐,同样检出限,氢氧根进样量要5倍于碳酸根体系。为什么?

A11:标准的制定有其局限性,标准中给出的是参考条件而不是条件,参考条件是根据标准验证过程中实验室所用设备、色谱柱、检测器的情况去确定的,不存在普适性。在盛瀚的产品线中,检测相同检测限的溴酸根,氢氧根体系进样量50~100μL左右,碳酸盐体系500μL左右。


3、多次升级 为心中的一份执念


Q1:CN-离子用哪种色谱柱?

A1:CN-选用色谱柱SH-AC-14色谱柱,该款色谱柱配置使用安培检测器,在测定CN-的同时可以测定S2-


Q2:SH-AC-4是不是完全测不了?

A2:SH-AC-4完全可以应对GB5085.3-2007 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别,对F-的定性与定量、《危险废物焚烧污染控制标准》(GB 18484)对F-、Cl-的定性与定量。该型号色谱柱在满足F-、Cl-测定的同时还可以满足BrO3-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等常规离子的测定,不能用于测定CN-。测定CN-建议选用SH-AC-14色谱柱。


Q3:C18活化,注射5毫升甲醇后是先静置10分钟后再注射10毫升纯水吗?

A3:C18小柱使用分为两个步骤

①活化:用注射器将5 mL甲醇过柱,放置10 min使之充分活化平衡,然后用注射器将10 mL超纯水过柱,待用。

②净化:用注射器将样品液推过柱,流速为4 mL/min,使用时柱体需垂直。进样前弃去一定体积的过柱样品液,弃去部分体积与柱规格有关,1 mL规格柱需弃去3 mL样品液。

使用的甲醇的目的是,通过10min冲洗浸泡,使填料表面键合的C18基团得到充分的伸展提高对非极性化合物的吸附保留效率;填料通过甲醇的微溶胀进一步降低填料粒径间的间距,防止柱内径流。

使用超纯水冲洗的目的是,高纯水冲洗去除柱内的甲醇,避免甲醇对离子色谱柱的干扰。


2020-03-11
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