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海能未来技术集团股份有限公司
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微波消解-火焰原子吸收法测定活性炭中的钙
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:4311 前言
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成,具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团,特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭中的灰分组成及其含量对炭的吸附活性有很大影响。灰分主要由 K2O、Na2O、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、P2O5、SO3、Cl-等组成,灰分含量与制取活性炭的原料有关,而且,随炭中挥发物的去除,炭中的灰分含量增大。为了检测活性炭中的钙元素,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于 AAS 钙元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
TANK PLUS 微波消解仪,TK-20 赶酸器,原子吸收光度计,钙空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),钙标液
3 实验方法
3.1 样品制备
将采集的样品进行干燥处理,烘干或者风干。
3.2 取样
称取 3 组样品质量为 0.1g(精确至 0.1mg)
3.3 消解
分别加入 6mL 浓硝酸、2mL 过氧化氢和 1mL 的氢氟酸,同时做试剂空白,室温静置一段时间,待其反应完全后,则组装消解罐,按照如下设置参数进行消解:
3.4 赶酸定容
消解完成,冷却后取出消解罐,加入 0.5mL 高氯酸,150℃赶酸至小于 1mL,冷却、转移至 50mL 容量瓶中。
3.5 配置标准溶液
分别精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 钙标准溶液置于 5 个 100mL容量瓶中,用质量分数 1%硝酸溶液稀释至刻度,得到每 1mL 溶液含钙分别为 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列标准溶液。
3.6 标准曲线
波长 422.7nm,光谱带宽 0.4nm,滤波系数 0.3,灯电流 3mA,计算方式为连续法。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0467,K0=0.0065
线性相关系数:0.99914
4 实验结果
该活性炭样品中钙含量为 1.27mg/g,测量结果的 RSD=2.84%,重复性较好。
2020-08-10相关产品 -
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