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凯氏定氮法测瓜尔胶中氮的含量

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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1 前言

瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级(油田使用的属于工业级)两种。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定瓜尔胶中的氮含量。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。


2.2 试剂

硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。


3 实验方法

3.1 取样

将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.3g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:

表 1 消解参数设置

image.png

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:

表 2 定氮仪参数设置

image.png


4 测试结果

4.1 实验结果

image.png


4.2 结论

通过实验数据可以看出,测定瓜尔胶氮含量平均值为 1.3658%。


参考文献

[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]


2020-08-26
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