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凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量方法改进

发布:济南海能仪器股份有限公司
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1 前言

针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种,其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体,其结构具有明显流动纹理,孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比,有如纤维状或针状的纹理走向,是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物,生焦易于消解,参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解,而熟焦参照该标准并且延长消解时间,也不能完全消解,为此本文寻找新的消解方法,能很好的将熟焦消解完全,满足客户需求。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。


2.2 试剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)。


3 实验方法

3.1 取样

称取混合均匀的样品 0.1g 左右(精确至 0.1mg)加入消化管中,然后 10g 过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司),0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。


3.2 消解参数

image.png

表 1 消解参数设置


3.3 测试

待样品消解结束,上机测试。

image.png

表 2 定氮仪参数设置


4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 熟焦中氮含量的测试数据

image.png


4.2 结论

改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明,从而满足检测需求。实验结果表明,改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量,平行性良好,可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。


参考文献:

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 单长春,张秀云,刘春法, 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工,2009(12)

15-17.

2020-10-26
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