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微波消解紫杉醇化合物

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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1 前言

紫杉醇别名红豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已发现的zui优秀的天然kang癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

image.png

2.2 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%)


3 实验方法

3.1 紫杉醇分子式

image.png


3.2 消解实验

称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

image.png

实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。

重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 0.5mL 硫酸,放置在赶酸器上 120℃预处理 30min,取下冷却后补加 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

image.png

实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,将硝酸赶尽,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。


3.3 取样量探究

在取样量 0.1g 时,ZG压力 2.3MPa,通过验证,本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。


4 结果

样品取样量在 0.15g 以内,添加少量硫酸进行加热碳化,然后加入硝酸进行消解实验,ZG温 210℃保温 40min 左右,样品可完全消解。


注意事项

1. 样品压力较高,在保证检测结果准确性的前提下,尽量选择低取样量。

2. 硫酸沸点 338℃,无法通过赶酸去除,且硫酸遇水会释放大量热量,应注意做好防护。

2020-12-01
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