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微波消解-土壤标准物质中的砷元素

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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1 前言

由于土壤成分的复杂性,土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,我们选择两类土壤标准物质,采用王水进行微波消解,并对砷元素进行分析检测。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 JUPITER 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一),原子荧光分光光度计等

image.png

2.2 试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),硫脲和抗坏血酸混合溶液(称取硫脲、抗坏血酸各 10g,用100mL 实验用水溶解,混匀,使用当日配制)


2.3 样品

GSS-1a 土壤标准物质 ,GSS-3a 土壤标准物质


3 实验方法

3.1 微波消解

称取两种土壤标准物质,质量约为 0.2g(精确至 0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸。静置 20min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

image.png

3.2 赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 100℃赶酸 1h。把玻璃小漏斗插于 50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,ZH用实验用水定容至标线,混匀。同时做试剂空白试验。

分取 10.0mL 消解液置于 50mL 容量瓶中,加入 10mL 硫脲和抗坏血酸混合溶液,混匀。室温放置 30min,用实验用水定容至标线,混匀。


4 结果

原子荧光分光光度计检测砷的含量,数据如下:

image.png

实验结果均在标准值不确定度范围之内,RSD 在 2%左右,表明实验平行性良好,满足实验室土壤检测实验的要求。


参考文献

[1] HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法

2021-02-01
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