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海能未来技术集团股份有限公司
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微波消解锆合金
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:8501 前言
锆合金是锆或其他金属的固溶体。锆具有非常低的热中子吸收截面,高硬度,延展性和耐腐蚀性。锆合金的主要用途是核技术领域,例如核反应堆内的燃料棒等。核级锆合金的典型组成是超过 95%锆和低于 2%的锡,铌,铁,铬,镍和其它金属,加入这些金属来提高机械性能和耐腐蚀性。为了检测合金中的多种金属成分,我们选择微波消解来对样品进行前处理,该方法消解效果好、空白低、有利于后续检测设备对多种金属元素的快速检测。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2 试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%),氟硼酸(40%),盐酸(38%),
3 实验方法
3.1 微波消解参数探究
称取锆合金样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸静置 10min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
表一
实验结束,赶酸稀释后溶液中含有白色沉淀。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸、6mL 盐酸和 2mL氢氟酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照表一设置的参数进行消解实验,赶酸稀释后溶液中仍含有少量白色沉淀。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸、4mL 盐酸和 4mL氟硼酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:
表二
实验结束,待冷却至 60℃以下后取出,转移到通风橱中打开消解罐,赶酸稀释后溶液澄清透明。
3.2 取样量
通过实验验证,本次实验选用的锆合金样品ZD取样量为 0.1g。
4 结果
实验选取的锆合金样品,为了保证实验的安全性,取样量应控制在 0.1g 左右,采用硝酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行消解,可将样品完全溶解。
注意事项
1. 王水挥发性与腐蚀性较强,加酸步骤必须在通风橱中进行,且实验人员要做好防护。
2. 氢氟酸与氟硼酸都会对玻璃器皿造成腐蚀,微波消解实验后需进行赶酸处理,将氢氟酸和氟硼酸去除。
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