凯氏定氮仪测定植株中的氮含量

1 前言

植株包括根﹑茎﹑叶等部分的成长的植物体。本实验参照标准《NY/T 2419-2013 植株全氮测定 自动定氮仪法》及《NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、钾的测定》中的方法使用过氧化氢消解植株样品，以备后续检测氮、磷、钾元素。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠，过氧化氢（30%），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1.1 试样预处理

采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿面部擦净表面污染物，然后用水淋洗 1 次~2 次后尽快擦干。

3.1.2 新鲜植株制备样品

将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在 80℃~90℃鼓风干燥箱中烘 15min~30min 杀青，降温至 60℃~70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过 0.25mm 筛，密封备用。

3.1.3 风干植株制备样品

将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在 60℃~70℃鼓风干燥箱中干燥约 12h 至易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过 0.25mm 筛，密封备用。

3.2 取样

称取制备好的试样 0.2g~0.5g（精确至 0.1mg），加入消化管，加入 1mL 水润湿。沿消化管壁加入浓硫酸 5mL。摇匀，分两次加入过氧化氢，每次 2mL，摇匀，加盖小漏斗，待激烈反应结束后，置于 300℃消解炉上加热消解，使固体消失成为溶液，待硫酸发白烟，固体变成褐色时，停止加热，消化管取下稍冷却并将消解炉温度设置到 350℃。稍冷后加入 10 滴过氧化氢在 350℃下消煮约 5min，冷却，再加入 10 滴过氧化氢消煮。如此重复直至溶液呈清亮或无色后（一般情况下，过氧化氢加入的总量为 6~10mL）再继续加热 5min，以除去多余的过氧化氢。将消化管取下冷却。

3.3 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 2 植株中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明，本次测试植株中氮含量为 2.6311%。重复性符合《NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、钾的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 7%的要求。本消解方法适合测试植物中氮磷钾中的氮测定，此消解液可后续测定磷及钾元素含量。

参考文献

[1]NY/T 2419-2013 植株全氮测定 自动定氮仪法[ S ] . 

[2]NY/T 2017-2011 植物中氮、磷、钾的测定[ S ] . 

注意事项

1）本消解方法适合植物中氮、磷、钾的测定。

2）总消解时间约为 1~3 小时，具体加热温度及时间可根据实际样品的情况适时调整。