新仪MDS-15微波消解仪消解古陶片、古瓷片

1 前言  

古陶片是古代陶器的残片，陶器的制作也有近万年的历史。古瓷片，是指ZG古代瓷器流传至今的一部分残片。其中大部分是遗址墓葬出土的。对大多数古陶、古瓷研究人员来说，就购买大量的古瓷完整器作参考资料是不现实的，从伤残古陶片和古瓷片入手进行古瓷鉴定知识的学习，是最有效、最便捷、最经济的途径。为了检测其中的金属元素组成，我们采用微波消解的方法将其溶解。微波消解具有，酸雾污染小、回收率高、样品空白低等优点，有利于后续检测设备对样品中的金属元素快速准确测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪

新仪MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），高氯酸（72%）

3 实验方法

3.1 样品制备

将古陶片、古瓷片用研钵粉碎，颗粒越小，越有利于消解。

3.2 古陶片样品消解方案探究

3.2.1王水+氢氟酸消解方案

称取粉碎后的古陶片样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐中，加入6mL浓盐酸、2mL浓硝酸和2mL氢氟酸，静置一段时间后，组装消解罐按照如下参数进行实验：

表一

实验结束，待消解罐冷却后取出，样品未完全溶解，底部有白色块状沉淀。

3.2.2逆王水+氟硼酸消解方案

称取粉碎后的古陶片样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐中，加入2mL浓盐酸、6mL浓硝酸和2mL氟硼酸，静置一段时间后，组装消解罐按照表一的参数进行实验：

实验结束，待消解罐冷却后取出，样品未完全溶解，底部仍有白色块状沉淀。

3.2.3方案确认

经过多次实验验证，ZZ选用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解实验，具体方案如下：

将古陶片样品碾碎，称取0.1g（精确至0.1mg），加入3mL盐酸、3mL硝酸和4mL氢氟酸，室温静置15min左右，组装消解罐，按照（表二）设置参数进行消解实验：

表二

消解实验结束后，待冷却至室温后取出消解罐，加入1mL高氯酸，将消解罐放置在赶酸器上150℃（根据检查元素确定赶酸温度）进行赶酸处理，待溶液体积小于1mL，取下消解罐，冷却后转移并定容到容量瓶中，消解液中有少量白色沉淀（样品中含有钙镁铝等元素），过滤后进行检测。

3.3古瓷片样品消解

通过实验发现，古瓷片也可采用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解，按照3.2.3的实验参数进行实验，实验结束后添加高氯酸，赶酸、定容、过滤进行后续检测。

3.3取样量

古陶片与古瓷片样品消解时不会产生大量气体，可适当增加取样量。通过实验，样品的取样量控制在0.3g左右。

4 结果与讨论

古陶片与古瓷片样品消解方案类似，采用硝酸：盐酸：氢氟酸=3：3：4的混酸体系进行消解，样品中含有钙镁铝等元素，与氢氟酸形成沉淀，可过滤去除，也可在赶酸过程中加入少量硼酸溶液进行溶解。

注意事项

1）王水挥发性较强，实验加酸过程及消解完成后打开消解罐均在通风橱中进行。

2）样品要尽量粉碎，颗粒越小越有利于消解。