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微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的铅
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:5611 前言
近年来,随着环境污染的加剧,水质的变差,以及农药和激素在养殖业领域的不规范使用,动物内脏的安全性受到质疑。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》,本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对动物内脏样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中铅元素含量的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),铅标准溶液(1000mg/L)
3 实验方法
3.1 样品制备
将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用
3.2 微波消解
称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为 0.2g(精确至 0.1mg)。
将称好的样品,置于消解罐底部,加入 7mL 硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上 120℃ 预处理 30min。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加 1mL 过氧化氢。静置 10min 左右, 待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.3 赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于 150℃赶酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,将消化液转移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2 次~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标液
3.4.1 铅标准中间液(1.00mg/L)
准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL 于 1000mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
3.4.2 铅标准系列溶液
分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和 4.00mL 于 100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L 和 40.0μg/L。
3.5 标准曲线
波长 283.3nm,光谱带宽 0.4nm,滤波系数 0.1,灯电流 2.0mA。
曲线方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.0035,K0=0.0194
线性相关系数:0.99860
3.6 升温程序
4 结果与讨论
4.1 国标中规定了动物内脏中铅的限量指标
4.2 实验选用的五类样品均可以完全消解,铅的检测结果均低于国标中的限量值
4.3 回收率试验
称取已知铅含量且粉碎的猪心样品 3 组,质量约为 0.5 g(精确至 0.1mg),分别加入 1μg/mL的铅标准溶液 50μL,按上述微波消解法进行实验,测定其中的铅含量,结果如下:
加标回收率为 95.01%,测量结果的 RSD=1.51%,表明重复性良好。
参考文献
[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量
注意事项
样品要尽量粉碎、混匀,选择压力较高的样品作为主控罐
2021-05-18相关仪器 -
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