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凯氏定氮仪测定氮化铝中氮的含量

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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1 前言

氮化铝(AlN)共价键化合物,是原子晶体,属类金刚石氮化物、六方晶系,纤锌矿型的晶体结构,无毒,呈白色或灰白色,是一种综合性能优异的先进陶瓷材料,是一种被国内外专家一致看好的新型封装材料,也是目前公认的Z有发展前途的高热导陶瓷材料。广泛应用于纯铁、铝以及铝合金的熔炼。氮化铝中氮的含量可以反映出氮化铝的纯度。氮化铝粉末在热的浓磷酸中分解速度快,加入部分硫酸可除去样品中少量碳,因此,本实验选用 1:1 浓磷硫混酸加热分解样品。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪;SH420F 石墨消解仪;分析天平。


2.2 试 剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,磷酸 (分析纯)


3 实验方法

3.1 取样

准确称取样品 0.1g( jing确值 0.1mg) 左右,加入消化管,沿瓶壁慢慢加入10.0mL1:1 浓磷硫混酸。


3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:

20200628-1197253749.png


3.3 测试

消化完毕后,将消化管取下冷却至室温放置于定氮仪上 。定氮仪设置程序如下:

20200628-723479851.png


4 结果与讨论

4.1 实验结果

20200628-1603287501.png


4.2 结论

通过实验数据可以看出,该样品测定的氮的平均值为 33.164%。以上数据显示,使用K1100F 全自动凯氏定氮仪测定该氮化铝样品中的氮含量所得结果平行良好,RSD%小于0.5%。


参考文献

[1]黄岸兵,殷名礼.氮化铝粉中氮和铝的测定[J].电子元件与材料,1989(03):29-31. 

注意事项

氮化铝粉末在潮湿的空气和水中极易水解,应干性的保护气体下处置,保持贮藏器密封。



2020-06-28
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