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凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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1 前言

土壤全氮,是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮,但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮,包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等,一般多指铵态氮和硝态氮。大多数情况下,土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的 1%~2%。

本文参照《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第 24 部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准,一种按照标准中 6.3.1 直接消煮步骤进行实验,一种按照标准中 6.3.2 还原后消煮步骤进行实验,验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。


2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪;SH420F 石墨消解仪;电子分析天平。


2.2 试剂

硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸标准滴定液。


3 实验方法

3.1 直接消煮方法

3.1.1 取样

准确称取混匀样品 1.0g(jing确值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸。


3.1.2 消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用直线升温模式,设定消解参数:

image.png


3.1.3 测试

消化完毕后,将消化管取下冷却至室温,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:

image.png


3.2 还原后消煮方法

3.2.1 取样

准确称取土壤样品 1g(jing确至 0.1mg),然后将样品分别送入消化管底部,加 1mL 高锰酸钾溶液,摇动消化管,再缓缓加入 2mL1:1 硫酸,不断转动消化管,放置 5min 后再滴加 1滴辛醇。称取约 0.5g 还原铁粉分别放入消化管底部,转动消化管,使铁粉与酸充分接触,待剧烈反应停止后,将消化管放置于石墨消解仪上 80℃加热 45min 后取下放冷至室温,再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸。


3.2.2 消解

利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:

image.png


3.2.3 测试

消化完毕后,将消化管取下冷却至室温,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:

image.png


4 结果与讨论

4.1 实验结果

image.png


4.2 结论

选取的 6 种土样,分别采用 6.3.1 直接消煮和 6.3.2 还原后消煮两种方式进行实验,从结果可以看出 6.3.2 还原后消煮测定值比 6.3.1 直接消煮略高,不过差值都小于平行样的允许相差范围≤0.004%之内,因此可以判定两种消解实验结果一致。

土壤全氮测试平行实验结果都符合《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第 24 部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》中平行测定结果允许相差在标准要求范围≤0.004%之内。

因此,对于某些土壤样品或者已知无机氮含量很少的土壤可以尝试采用 6.3.1 直接消煮进行氮含量测试。


参考文献

[1] NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第 24 部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法[S].


2020-06-28
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