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微波消解-石墨炉原子吸收测大米中的镉

发布:海能未来技术集团股份有限公司
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       镉大米又来了。据新华社消息,近日,湖南省益阳市委宣传部表示,针对“云南昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米”的报道,益阳市通过调查核实相关情况,决定对7家涉事企业予以立案调查。

       镉是一种重金属元素,在冶金、塑料、电子等行业非常重要。它通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。“镉大米”也因此潜入人们的生活,给身体健康带来危害。

       镉进入人体,多年后可引起骨痛等症,严重时导致可怕的“痛痛病”。另有专家表示,镉在肾中一旦累积到一定量,还有可能损害泌尿系统。

       为了检测大米中的镉含量,按照《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定》,采用微波消解法对大米样品进行前处理,有利于石墨炉原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。


微波消解-石墨炉原子吸收测大米中的镉

仪器与试剂

1、仪器

新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯等。

image.png

新仪 TANK微波消解仪

2、试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准溶液(1000mg/L)。


3、样品

GBW(E)100358大米粉成分分析标准物质。


实验方法

1、微波消解

称取实验样品三组,每组质量约为0.2g(极ng确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL过氧化氢。静置30min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

image.png


2、赶酸定容

冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。


3、配制标液


3.1镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。


3.2 镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0μg/L、1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L和5μg/L的标准系列溶液。


4、标准曲线

波长228.8nm,光谱带宽0.4nm,滤波系数0.1,灯电流2.0mA。


001.png

曲线方程:[A]=K1[C]+K0

K1=0.0601,K0=0.0102

线性相关系数:0.99773

结果与讨论

结果

实验选取大米粉标准品的标准值为0.62mg/kg,不确定度为0.03mg/kg。实际检测结果为0.593mg/kg,RSD为1.83%,实验结果准确、重复性良好。


参考文献

[1] GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量





       




2020-05-08
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