仪器网首页 欢迎您: 请登录 免费注册 仪器双拼网址:www.yiqi.com
发求购 学知识 提问题 查标准 找商机 手机版
官方微信
海能未来技术集团股份有限公司
主营产品:折光仪/折射仪,熔点仪,紫外可见光谱仪/紫外可见分光光度计,旋光仪,脂肪测定仪/
0531-88874444
仪器网仪网通会员,请放心拨打!
公司新闻
 
当前位置:首页>公司新闻>聚焦3.15,海能在行动——瘦肉精死灰复燃

聚焦3.15,海能在行动——瘦肉精死灰复燃

发布:海能未来技术集团股份有限公司
浏览次数:451

一年一度的3.15晚会如期而至,平时有太多的消费隐患藏匿在我们的生活中,每个人都是一名消费者,因此消费者权益晚会,总会受到很多人的关注。

本次晚会以“提振消费 从心开始”为主题。其中有关食品安全“瘦肉精——‘硬羊’背后的秘密”的问题被点名,海能技术对此食品安全问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,希望可以为大家提供一定的参考。

“一样的羊不一样的养”,有的羊可以一只多卖五六十块钱,到底是怎样做到的呢?

记者在调查时发现,不少地方的养殖户为了利益不惜铤而走险,依然在偷偷使用违禁药物——瘦肉精!

我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物,但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止。

近年来,因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生,且后果极其严重,引起了高度重视。

20210317-1676147291.png

来源央视新闻截图

虽然许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗(瘦肉精)。但记者在现场偷偷带回的白色粉末以及饲料,在经过瘦肉精快速检测条检测后,结果均为阳性。

肉类中的瘦肉精该如何使用GX液相色谱仪检测出来呢?海能技术悟空团队快马加鞭,为您准备了一份完整的检测方案。

实验部分

动物性食品中克伦特罗的测定-GX液相色谱法


仪器与试剂

1、仪器

GX液相色谱仪 、水浴超声清洗器、磨口玻璃离心管、酸度计、离心机、振荡器、旋转蒸发器、涡旋式混合器、针筒式微孔过滤膜(0.45μm)、 匀浆器 、N2 -蒸发器。  

K2025GX液相色谱仪.png

K2025GX液相色谱仪


2、试剂

克伦特罗,纯度≥99.5%、磷酸二氢钠、氢氧化钠、氯化钠、高氯酸、浓氨水、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇:HPLC级、乙醇、高氯酸溶液(0.1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸二氢钠缓冲液(0.1mol/L,pH=6.0)、异丙醇+乙酸乙酯(40+60)、乙醇+浓氨水(98+2)、甲醇+水(45+55)。

克伦特罗标准溶液的配制:准确称取克伦特罗标准品用甲醇配成浓度为250mg/L的标准储备液,贮于冰箱中;使用时用甲醇稀释成0.5mg/L的克伦特罗标准使用液,进一步用甲醇+水(45+55)适当稀释。

弱阳离子交换柱(LC-WCX)(3mL)。


实验方法

1、提取

a.肌肉、肝脏、肾脏试样

称取肌肉、肝脏或肾脏试样10g(精确到0.01g),用20mL 0.1mol/L高氯酸溶液匀浆,置于磨口玻璃离心管中;然后置于超声波清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用5mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,再离心,将两次的上清液合并。用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1,若有沉淀产生,再离心(4500r/min)10min,将上清液转移至磨口玻璃离心管中,加入8g氯化钠,混匀,加入25mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),置于振荡器上振荡提取20min。提取完毕,放置5min(若有乳化层稍离心一下)。用吸管小心将上层有机相移至旋转蒸发瓶中,用20mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60)再重复萃取一次,合并有机相,于60℃在旋转蒸发器上浓缩至近干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经针筒式微孔过滤膜过滤,洗涤三次后完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。


b.尿液试样

用移液管量取尿液5mL,加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液,超声20min混匀,置于80℃水浴中加热30min。以下按步骤a从“用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至9.5±0.1”起开始操作。


c.血液试样

将血液于4500r/min离心,用移液管量取上层血清1mL置于5mL玻璃离心管中,加入2mL 0.1mol/L高氯酸溶液,混匀,置于超声清洗器中超声20min,取出置于80℃水浴中加热30min。取出冷却后离心(4500r/min)15min。倾出上清液,沉淀用1mL 0.1mol/L高氯酸溶液洗涤,离心(4500r/min)10min,合并上清液,再重复一遍洗涤步骤,合并上清液。向上清液中加入约1g氯化钠,加入2mL异丙醇+乙酸乙酯(40+60),在涡旋式混合器上振荡萃取5min,放置5min(若有乳化层稍离心一下),小心移出有机相于5mL玻璃离心管中,按以上萃取步骤重复萃取两次,合并有机相。将有机相在N2-浓缩器上吹干。用1mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)充分溶解残留物,经筒式微孔过滤膜过滤完全转移至5mL玻璃离心管中,并用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)定容至刻度。


2、净化

依次用10mL乙醇、3mL水、3mL 0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH6.0)、3mL水冲洗弱阳离子交换柱,取适量前述a、b、c试样中的提取液至弱阳离子交换柱上,弃去流出液,分别用4mL水和4mL乙醇冲洗柱子,弃去流出液,用6mL乙醇+浓氨水(98+2)冲洗柱子,收集流出液。将流出液在N2-蒸发器上浓缩至干。


3、试样测定前的准备

于净化、吹干的试样残渣中加入100μL~500μL流动相,在涡旋式混合器上充分振摇,使残渣溶解,液体浑浊时用0.45μm的针筒式微孔过滤膜过滤,上清液待进行液相色谱测定。


4、色谱参考条件

仪器: GX液相色谱仪:K2025P2二元高压输液泵、K2025AS自动进样器、K2025CO柱温箱、K2025UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站;

色谱柱:BDS或ODS柱,250mmx4.6mm,5μm;

流动相:甲醇+水(45+55);

流速:1mL/min;

进样量:20μL~50μL;

检测波长:244nm;

柱温:25℃。


5、测试

吸取20μL~50μL标准校正溶液及试样液注入液相色谱仪,以保留时间定性,用外标法单点或多点校准法定量。


参考文献

[1]   GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 第二法 GX液相色谱法(HPLC)

2021-03-17
仪网通金牌会员 第 4 年

海能未来技术集团股份有限公司

认证:工商信息已核实
仪企号 
海能未来技术集团股份有限公司
友情链接 
手机版 
海能未来技术集团股份有限公司手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt2241/
官方微信

仪器网微信公众号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控