凯氏定氮仪测定熊去氧胆酸的残留氮含量

1 前言

熊去氧胆酸是无臭、味苦的白色结晶性粉末，易溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于水。其具有免疫调节作用，可改善肝排泄、溶解胆结石、解 毒、YJ、抗 炎、抗过敏等。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精确称取混匀样品 0.5g 左右（精确至 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，加入 1 片催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放入石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解参数如下表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的熊去氧胆酸中残留氮含量为 0.0076%，且所得结果误差符合《GB5009.5—2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》要求的在重复性条件下获得的两次独立测试结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%。

参考文献

[1] GB 5009.5—2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].