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解决方案
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新仪微波消解仪 MASTER-18 微波消解氧化锆
发布:海能未来技术集团股份有限公司浏览次数:13911 前言
氧化锆,自然界的氧化锆矿物原料,主要有斜锆石和锆英石。锆英石系火成岩深层矿物,颜色有淡黄、棕黄、黄绿等,具有强烈的金属光泽,主要用于压电陶瓷制品,日用陶瓷,耐火材料及贵重金属熔炼用的锆砖、锆管、坩埚等。也用于生产钢及有色金属、光学玻璃和二氧化锆纤维,可作为GX的高温隔热材料,不溶于水,能溶于热浓硫酸、氢氟酸。我们选择一种氧化锆样品,采用微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
盐酸(37%),氢氟酸(40%),硫酸(98%),氟硼酸(40%)
3 实验方法
3.1 消解方案探究
称取氧化锆样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 5mL 浓硫酸和 5mL 氢氟酸,静置 10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表一
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品未被完全溶解。
重新称取样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硫酸,缓慢加入 6mL 盐酸,静置 10min左右再补加 4mL 氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表二
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中沉淀明显减少,但仍含有少量白色沉淀。
重新称取样品约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硫酸,缓慢加入 6mL 盐酸,静置 10min左右再补加 6mL 氟硼酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
表三
实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
4 结果
实验选取的氧化锆样品取样量为 0.1g,采用硫酸+盐酸+氟硼酸的混酸体系进行实验,ZG实验温度 220℃,保温 40min 左右,样品可完全消解。
5 注意
1. 硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
2. 添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
3. 盐酸与硫酸混合时,会产生大量热量,同时挥发出大量氯化氢气体,实验中应缓慢添加试剂,同时实验人员应做好防护。
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