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离子色谱法分析中药中的二氧化硫残留

发布:东曹(上海)生物科技有限公司
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硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法,主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫,使其便于保存,也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变,并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。

本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法,采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。

样品预处理

按下图装置对太子参粗粉进行处理。

取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中,加水50 ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml,用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,过滤,既得太子参供试品溶液。

1.jpg

离子色谱法水蒸气蒸馏装置

分析条件

仪器:IC-2010离子色谱仪

色谱柱:TSKgel SuperIC-AP

流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠

流速:0.8mL/min

柱温:40℃

检测器:CM

进样体积:30μL

分析结果

20201223-1706960236.png

太子参供试品溶液色谱图

20201223-166392008.png

添加10 ppm SO42-的供试品溶液色谱图

20201223-676910574.png

实验结果表明,采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱,可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。

2020-12-23
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