仪器网首页 欢迎您: 请登录 免费注册 仪器双拼网址:www.yiqi.com
发求购 学知识 提问题 查标准 找商机 手机版
官方微信
东曹(上海)生物科技有限公司
主营产品:凝胶渗透色谱仪/凝胶色谱仪,离子色谱仪,液相色谱柱,色谱填料
公司新闻
 
当前位置:首页>公司新闻>应用分享︱采用TSKgel G2000SWXL色谱柱测定头孢孟多酯钠及聚合物

应用分享︱采用TSKgel G2000SWXL色谱柱测定头孢孟多酯钠及聚合物

发布:东曹(上海)生物科技有限公司
浏览次数:410

头孢孟多酯钠属于第二代头孢菌素类药物,其抗 菌谱广,对多数革兰阳性菌、阴性菌及厌氧菌都显示广谱的抗 菌作用,静脉或肌内注射后在体内迅速水解为有效成分头孢孟多。临床上主要用于呼吸系统感染,包括支气管炎、肺炎以及其,还可用于泌尿系统感染、皮肤感染以及骨和关节感染等。


作为一种头孢菌素,头孢孟多酯钠的不良反应,如过敏、休克等,与其聚合物的形成密切相关。因此,有必要建立有效检测头孢孟多酯钠中聚合物的方法。


本次分享的应用是采用TSKgel G2000SWXL色谱柱建立了高效凝胶色谱系统(HP-SEC),对头孢孟多酯钠及聚合物进行了测试,并采用液相色谱质谱联用法对聚合物成分进行了鉴定。


1. 分析条件   

色谱柱: G2000SWXL (7.8 mmI.D.×30 cm, 5 μm)

流动相: 0.5 mM乙酸胺 (氨水调节pH到7.0) - 乙腈 (95:5, v/v)

流速: 0.6 mL/min

进样体积: 10 μL

柱温: 25℃

检测器: UV@270 nm

质谱条件: 电喷雾 (ESI) 源; 毛细管电压: 2.5 kV; 离子源温: 120℃; 脱气剂温度: 500℃; 脱气剂气流速: 800 L•h-1; 锥孔电压: 25 V

样品溶液: 取头孢孟多酯钠对照品适量, 加水溶解到1 mg/mL, 备用


2. 分析结果   


40.png

图1  头孢孟多酯钠样品溶液色谱图


41.png

图2  杂质1质谱图


42.png

图3  杂质2质谱图


43.png

图4 聚合物杂质1可能的结构式

(头孢孟多酯钠与头孢孟多二聚体)


44.png

图5 聚合物杂质1降解物可能结构式


45.png

图6 聚合物杂质2可能结构式(头孢孟多二聚体)


3. 结果与讨论   

采用TSKgel G2000SWXL色谱柱建立的HP-SEC色谱系统中,可以有效地将头孢孟多酯钠中聚合物与主峰分离 (图1),根据聚合物质谱图 (图2、图3) 推测聚合物结构,见图4-6,杂质1和杂质2为头孢孟多酯钠不同的聚合物形式。

该方法专属性良好,头孢孟多酯钠线性考察结果表明,在浓度范围0.203~1013.0 μg/mL范围内线性关系良好 (r=0.9998),定量限 (S/N=10) 与检测限 (S/N=3) 分别为0.302 μg/mL和0.101 μg/mL,灵敏度良好。


参考资料:

1. 孙青;张彤;金艳;蒋惠源, HPSEC法检测头孢孟多酯钠中聚合物含量并考察辅料对聚合物产生的影响. 中国药师. 2021,24(06): 1175-1180


2022-04-22
认证会员 第 5 年

东曹(上海)生物科技有限公司

认证:工商信息已核实
仪企号 
东曹(上海)生物科技有限公司
友情链接 
手机版 
东曹(上海)生物科技有限公司手机站
开启全新的世界
m.yiqi.com/zt2327/
官方微信

仪器网微信服务号

扫码获取最新信息


仪器网官方订阅号

扫码获取最新信息

在线客服

咨询客服

在线客服
工作日:  9:00-18:00
联系客服 企业专属客服
电话客服:  400-822-6768
工作日:  9:00-18:00
订阅商机

仪采招微信公众号

采购信息一键获取海量商机轻松掌控