两种市售口红Rheolaser crystal结晶分析仪分析

口红的稳定性是口红的一项重要性质，关系到它能否成为合格产品，口红不稳定受到多种因素的影响。由于口红在温度变化时结构是不稳定的，会出现不稳定现象。

口红的典型不稳定现象有两种，一种为出汗，油滴在口红表面渗出，我们形象地描述为出汗；第二种为表面结晶（看起来像发霉），这是由于蜡组分在表面形成白色结晶。由于原料纯、工艺或者配比兼容性的问题，蜡晶格会在日夜升温循环时发生重排，结合力较小的油在循环过程中，开始向口红表面迁移，造成出汗或者表面结晶。这两种问题都会被客户抱怨，认为产品质量出现问题。

但是常规的口红稳定性测试方法耗时长，结果通过目视观察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal结晶分析仪可以在几个小时内通过快速的升降温模拟日夜升温过程，并定量表征口红的稳定性，帮助用户大幅度缩短稳定性测量周期。

1.   实验

1.1实验方法

将样品放入RCMCS5小样品池内， 将样品池放入结晶度分析仪（Rheolaser crystal）内进行测量，测量参数是：quick characterisation模式：Duration：8h，delay：10min，dMax：80，tDec：10000，温度：1，Step（T=4.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min）；2, Step（T=40.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=1×1）；3, Step（T=40.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=2×2）；4,Step(T=25.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,30min）; 5,Step(T=4.0℃，speed=10.0℃/min,stab=0h,5min）; 6,Step(T=25.0℃，speed=2.0℃/min,stab=0h,0min)。

1.2 仪器

结晶度分析仪，法国FORMULACTION公司Rheolaser crystal

应用：巧克力、化妆品、单晶、蜡脂、蛋白溶液…

 1.3 实验原理

Rheolaser Crystal结晶分析仪采用先进的MS-DWS静态多散斑扩散波光谱学原理：当一束激光照射样品时，光子渗透到样品中遇到样品中的颗粒发生散射。当样品中的颗粒浓度高时，就会发生多重散射。被多重散射的光子由于所走的路径不同，存在相位差。不同相位的光在一起，就形成干涉波。即形成明暗相间的光斑，这些光斑，也被称为“散斑”。

Rheolaser Crystal对结晶样品加热或冷却过程中实时监测微观动力因子Micro Dynamics (μD)，当样品在某个温度出现相转变时，就会出现特征峰。

散斑的变化速度与结晶的结构变化相关，通过对散斑进行去相关计算，可以获得用于表征微观结构的微观动力因子Micro Dynamics (μD)。当颗粒运动速度较快时（相转变过程），μD较大；当颗粒运动速度较快时（未出现相转变时），μD较小。

我们还可以通过对样品进行的不断的冷热循环，通过比较突然的温度变化激发样品释放突变峰，一个是能量吸收峰一个是能量释放峰，将每次的最大峰与第一次循环的最大峰值比较，来比较样品最大峰值变化的大小，可以得到一个C值，公式如下，可以判断出样品的温度敏感性，来表示样品的稳定性情况。

2.   结果分析

两个口红样品，分别为市售保质期内某 大 品 牌 经典口红A产品和某网红品牌爆款口红B产品进行crystal的circulate的对比。 通过比较样品在做循环后Hz信号值的差异来比较出样品经过循环后结构被破坏情况，即样品稳定性情况。

Heating crycle μD曲线

Stability crycle

通过上面stability crycles表比较样品经过循环后Hz信号的变化绝对值的百分比，某 大 品 牌 经典口红A产品的受温度循环的稳定性较好，温度敏感度低，其cycle-6后的Relatice H（%）为1.1%；而某网红品牌爆款口红B产品，其cycle-6达到了-22.3%，对温度敏感，结构变化大，会有易出现断裂的可能。