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t图法评价介孔分子筛的结构
发布:大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)浏览次数:588从下图(图1)所示的SEM图像来看,NH4型ZSM-5是尺寸约为200 nm的多面体层状颗粒的集合体,通过在535℃下加热和在大气压下加热3 h制备的H+型ZSM-5可以确认由颗粒之间的狭缝型微孔组成。
H+型ZSM-5的N2(77.4K)脱附等温线(图2),显示出迟滞环闭合在相对压力p/p0=0.43处,可以看到颗粒间存在介孔。吸附曲线可归类为I+IV型,也显示出颗粒内有微孔存在。
图1 SEM图像
图2 处理后H+型ZSM-5样品的吸脱附曲线
等温线的分支如图3所示。从直线的斜率①,总表面积(Aex+Ameso+Amicro)可以从直线的斜率来评价,②直线斜率:外表面积+中孔表面积(Aex+Ameso),③分离枝得到外表面积Aex为3.1m2/g,Ameso为29m2/g,Amicro为371m2/g。此外,通过切线 ② 和 ③反向延长至t=0处,由吸附量(B-A 点)差值得出介孔的体积(Vmeso),并根据吸附量(A点)得出微孔体积Vmicro。Vmeso为0.04 cm3g-1,Vmicro为0.15 cm3g-1。表1显示以上比表面积和孔体积得结果。
图3 大气压热处理后的H+型沸石的t-曲线
使用INNES方法计算该H+型沸石材料的介孔,在第8篇文章中有单独介绍。
◇切线①的斜率:全表面积 Aex+Ameso+Amicro
◇切线②的斜率:外表面积+介孔表面积Aex+Ameso
◇切线③的斜率:外表面积 Aex
◇点A的吸附量:微孔体积 Vmicro
◇点B的吸附量:微孔体积+介孔体积 Vmicro+Vmeso
表1. 多孔沸石的比表面和孔结构的计算方法
H+型ZSM-5
微孔表面积/ m2g-1
介孔表面积/ m2g-1
外表面积/ m2g-1
371
29
3.1
微孔体积/ cm3g-1
介孔体积/ cm3g-1
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0.15
0.04
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