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技术文章
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采用氪气在77.4k下的等温吸附测试计算低比表面积
发布:大昌洋行(上海)有限公司(大昌华嘉科学仪器部)浏览次数:546在一些低比表面低介电常数材料中,如无孔金属材料,玻璃基板和薄膜,我们采用Kr @77.4K吸附曲线来计算BET比表面积,而不是N2@77.4K下的吸附曲线,这是为什么呢?本文同时也解释了表面积适用范围:
吸附量 =(引入吸附质的量)–(未被吸附的吸附质的量)
一般来说,在特定相对压力点(平衡压力: P/饱和蒸气压: P0)的吸附量是通过上述简化公式计算得到。用来计算比表面积的相对压力终点通常为0.3,对于N2来说大约是30400 Pa(P0 = 101325 Pa),对于Kr来说大约是100Pa(P0=331Pa)(见表一)。假设待测样品在相对压力0.3时吸附了50 Pa的吸附质,N2需要引入压力30450来达到平衡压力30400(变化率为0.2%),而对Kr来说是从150Pa到100Pa(变化率为33.3%)。
因此,对于低比表面材料,吸附前后的压力变化是非常小的,为了提高测量的灵敏度,需要提高压力变化率。 因此,使用低饱和蒸气压的Kr是十分必要的。可是,使用Kr来测试小比表面积还需要使用高精度的压力传感器(1 torr)和高真空度的泵,并且必须使用具有低泄漏率和脱气的测试仪器(如BELSORP MAX 和MAX II)。
表1 吸附剂,吸附温度(饱和蒸汽压),吸附横街面积和应用范围
图1 显示了使用BELSORP MAX仪器测量不同样品的测试误差。其中横坐标分别为空白样品管, α-氧化铝 (BAM-PM101, BCR169)和炭黑(#3845)的总表面积,纵坐标为重现性。若希望重现性低于5%,采用N2吸附的样品总表面积Z 低为2m2/g, 采用Kr吸附的样品总表面积Z 低达到0.008-0.1 m2,结论基本符合表1的总结。
2022-04-22相关产品 -
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