挑战快速高灵敏度 — Xevo TQ Absolute分析环境水样中全氟烷基和多氟烷基化合物

随着消费者保护法规不断针对各种类型的水进行完善和更新，全氟烷基和多氟烷基化合物(PFAS)的检测要求越来越严格。直接进样分析法采用稀释-上样法，可迅速完成更少样品前处理，增加实验室通量，同时减少样品污染的潜在来源，但通过直接进样分析PFAS的方法需要依靠高灵敏度的质谱仪来达到必要的性能标准。

 Xevo TQ Absolute串联四极杆质谱仪优异的灵敏度性能，结合PFAS分析方法Kit（部件号：176001744），样品进样量仅需10 μL，即可提高环境水样中PFAS的定量灵敏度，减少样品进样量有助于延长色谱柱使用寿命和维护离子源洁净度，同时保证获得合适的色谱结果。

这种方法在饮用水、地下水、地表水和废水等四种水样基质中表现出优异性能。33种化合物（11种羧酸盐、10种磺酸盐、8种前体和4种新兴化合物）测得的方法检测限范围为0.8 - 2.0 ng/L。

实验方法

样品制备：沃特世应用纪要720006329ZH中描述的稀释方案制备样品。参照EPA程序EPA 821-R-16-006，使⽤10个试剂水重复样执行方法检测限(MDL)研究[1]。

液相方法：沃特世应用纪要 720007559ZH中描述方法。质谱方法：使用Xevo TQ Absolute系统，方法设置参照应用纪要 720006329ZH中描述。

实验结果

表1中列出了方法检测限(MDL)计算值。值得注意的是，由于PFBA、PFPeA和6:2 FTS在所用溶剂中存在背景污染，导致这些特定PFAS的MDL值异常偏⾼。而直接进样10 μL水的MDL范围为0.8 - 2.0 g/L，表示稀释前的样品浓度。

表1. 使用直接进样法对制备试剂水测得的方法检测限(MDL)。

图1为选定化合物在0.5 - 250 ng/L范围内的溶剂校准曲线。使用 waters_connect定量分析软件平台中的 MS Quan应用程序处理数据，能够轻松地绘制数据图表并审查数据质量。

图1. 四种PFAS化合物的校准数据，展示了校准曲线线性和校准偏差。 

在Xevo TQ Absolute上使用该方法评估了饮用水、地下水、地表水和废水。仪器的灵敏度如图2所示，图中显示了废水样品加标五种不同浓度PFOS获得的色谱图。在本例中，⽀链异构体和线性异构体在更低加标浓度下均可检出，即使接近检测限，也能准确定量样品中的所有异构体。此外，图3通过整个样品批次（约120个样品）中10 ng/L CCV样品的七次进样证明了方法性能的稳定性。在该方法中，所有化合物计算浓度的精密度均在10% RSD范围内，大多低于5%。最 后，表2列出了在四种水样中检出的PFAS浓度。在Xevo TQ Absolute上进样10 μL时，虽然有两种化合物在废水中检出的浓度较高，但其余PFAS的检出浓度均低于5.0 ng/L，得到可靠定量。

图2. 废水进水中不同加标浓度下的PFOS。

表2. 被测水样在Xevo TQ Absolute上检出的PFAS浓度。<LLOQ表示阳性鉴定结果，但由于浓度低于校准范围，未予报告。

图3. 在超过120次进样的样品批次中，n=7次进样10 ng/L CCV的计算浓度的精密度(%RSD)。

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结论

随着水源污染方面的消费者保护法规不断完善和更新，要求的PFAS方法检测限也越来越低。直接进样法分析PFAS作为一种快速又简单的选择越来越受欢迎。这种方法不仅需要依靠高灵敏度的质谱仪来达到必要的性能标准，还需要较大的进样体积才能达到所需的检测限。而Xevo TQ Absolute的灵敏度使直接进样法分析PFAS成为现实，无需大体积进样，同时还能保持方法性能。本研究以饮用水、地下水、地表水和进水废水评价了在Xevo TQ Absolute上使用该方法的性能。33种化合物测得的方法检测限范围为0.8 - 2.0 ng/L。在这些水样中检出的PFAS浓度低至1.2 ng/L。高灵敏度的Xevo TQ Absolute结合直接进样分析和更少的进样量，有助于实现快速、准确、高通量的PFAS样品分析，与常规的大体积进样方法相比，具有延长色谱柱使用寿命和减少离子源维护次数的额外优势。