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日立FE-SEM对陶瓷电容的内部结构观察与EBSD分析

发布:日立科学仪器(北京)有限公司
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陶瓷电容器

陶瓷电容器又称为瓷介电容器或石电容器。顾名思义, 瓷介电容器就是介质材料为陶瓷的电容器。陶瓷电容器和其他电容器相比, 具有使用温度较高, 比容量大, 耐潮湿性好, 介质损耗较小, 电容温度系数可在大范围内选择等优点, 广泛用于电子电路中, 用量十分可观。

我们使用日立的离子研磨仪和场发射电镜对陶瓷电容内部结构进行了观察。


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用离子研磨加工后观察陶瓷电容截面SEM 图片。样品先经离子研磨高加速电压(6kV)截面加工1h, 如图1(a)。之后采用低加速电压(2kV)平面研磨继续加工5min, 这样可去除截面加工后样品表面的损伤层, 从而增强SEM观察的晶粒衬度, 如图1(b)。


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图2为陶瓷电容截面的SEM图片及EDX、EBSD分析结果。在样品台倾斜70°的条件下,不仅可以进行SEM图像的观察, 还可以同时进行EDX和EBSD的分析, 从而同时得到同一观察区域的元素与相分布分析结果。

在图2(a)所示的SEM 图片中可观察到明显的成分衬度。通过图2(b),(c)可确认此为Ni电与BaTiO3陶瓷所形成的成分衬度。同时,图2(d)的EBSD分析结果分别显示了Ni(红色)与BaTiO3(绿色)的相分布情况。


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图3(a)IPF Y MAP可以清晰观察到Ni层和BaTiO3层晶粒大小及取向的分布。Ni层由尺寸较大的晶粒组成, BaTiO3层晶粒则更细小。晶粒尺寸和形状是影响材料性能的重要因素, 因此, 晶粒度的测定对于电容器的研究具有非常重要的作用。

图3(b)BaTiO3晶粒大小的统计结果, 统计过程由软件自动完成。根据统计结果, 在数据采集区域内共有558个BaTiO3晶粒, 晶粒的平均等效圆直径(ECD)为255nm, 小晶粒尺寸为ECD(min)123nm, ZD晶粒尺寸ECD(max)为 716nm, 平均偏差(σ)为105nm。


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除了晶粒尺寸, 晶界, 尤其是特殊晶界也是影响材料物理化学性能的重要因素。通过图4(a)可以清晰辨认相界, 晶界, 以及不同类型的特殊晶界。这些特殊晶界由图4(b)所示的Ni(左)和BaTiO3(右)的错配角分布手动推导得出。


总结

综上, 日立Regulus8240 由于高分辨高束流的性能优势, 能够稳定地进行陶瓷电容器的形态, 化学和精细晶体学研究。


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2021-06-15
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