随着材料工艺和技术的发展,多数的微观结构主要依靠高分辨率透射电镜来获得。良好的样品制备是获得高分辨率清晰透射电镜图像的必要前提,而离子减薄则是无机脆性材料的透射电镜样品制备主要方法之一。
然而在离子减薄实验过程中,往往难度最大的环节是确保样品在机械研磨过程不碎裂并能达到50um以下的厚度。
今天,我们介绍一台减薄神器—徕卡TXP精研一体机,用标准化的制样流程大幅提高制样成功率,尤其是脆性材料制备透射电镜样品的利器!
多数的无机脆性材料强度不高,样品研磨到厚度100μm以下,压力稍大即会被压碎裂开。徕卡精研一体机TXP,具备应力反馈功能,即实时监控和控制样品与研磨砂纸的压力,配合最高达到每步500nm的高精度步进研磨功能,可以使得脆性样品也能轻松研磨厚度至30μm以下。以下图片是TXP的操作面板的按键功能介绍。
通过徕卡精研一体机TXP样品标准化双面研磨流程,可轻松将一些脆性。材料研磨至50um以下。
接下来,我们用一些案例具体的展示操作流程:
案例一:
样品:TiAl基合金,一种新兴的金属化合物结构材料。γ-TiAl合金具有密度低、高的比强度和比弹性模量,高温时仍可保持足够高的强度和刚度,同时具有良好的抗蠕变及抗氧化能力等突出特点。这使其成为航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞争力的材料。
实验步骤
第一步:切割样品
用线切割等切割方式将样品处理至合适大小
第二步:研磨抛光第一个面
依次使用30um、9μm、2μm、0.5μm的金刚石颗粒砂纸做抛光研磨。
第三步:钻孔
用φ3mm内径空心钻,在20000rpm转速下,钻进50um深度(深度机器可控,精度0.5um)。
第四步:从背面磨穿孔
将样品抛光面用热熔胶粘在样品台上,从另一个面先切割在粗磨至破孔,再抛光表面。
第五步:通过泡至丙酮中溶解掉热熔胶,得到50um以下厚度薄片。
案例二:
样品:硒化锌激光刻蚀样品。硒化锌材料是一种黄色透明的多晶材料,结晶颗粒大小约为70μm,透光范围0.5-15μm。由于对10.6μm波长光的吸收很小,因此成为制作高功率CO2激光器系统中光学器件的材料。 此外在其整个透光波段内,也是在不同光学系统中所普遍使用的材料。
第一步:切割
至合适大小
第二步:对粘
用离子减薄树脂对粘样品,对截面进行研磨抛光
第三步:钻孔
用φ3mm内径空心钻,在20000rpm转速下,钻进30um深度(深度机器可控,精度0.5um
第四步:从背面磨穿孔
将样品抛光面用热熔胶粘在样品台上,从另一个面先切割在粗磨至破孔,再抛光表面。
总结,通过使用机械减薄神器TXP精研一体机制备φ3mm薄片,有以下几点优势:
l 样品制备时间缩短
l 可以获得很薄,两面平行的薄片,得益于精确的样品与工具之间位置的jing准控制
l 表面抛光质量高
l 脆性样品不容易碎裂
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