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果蔬中二硫代氨基甲酸酯盐类农药的快速检测方法

发布:SCIEX
浏览次数:107

1.jpg


背景

二硫代氨基甲酸酯盐类农药是一类保护性杀菌剂,代表产品有代森联、代森锰、代森锌、代森锰锌、代森钠、福美双等,在国家食品安全风险评估中心最新发布的《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》(以下简称《手册》)中,用气质联用仪只检测了福美双,其灵敏度差,稳定不好。面对这些问题,本文采用SCIEX ExionLC™系统和QTRAP® 系统开发了9种二硫代氨基甲酸酯盐类农药方法,方法稳定准确可靠。


方法特点:


1、 方法覆盖面广。

涵盖了目前常规使用的绝大部分二硫代氨基甲酸酯盐类农药。


2、前处理过程简单。

使用QuEChERS前处理技术大大缩短了分析时间。


3、使用简单。

方法提供了详细的液相和质谱条件,直接进行方法转移即可使用,无需花时间进行仪器方法的开发


4、灵敏度高。

方法的检出限为0.5 µg/kg,完全满足《手册》3 µg/kg的要求。  


前处理方法


1

称取10 g样品打碎基质于50 ml离心管中,轻微摇匀,静置30 min左右。

2

在每个离心管中加入大约0.1 g L-半胱氨酸,15 ml EDTANa2,旋涡4 min混匀。

3

加入1.5 ml 0.41 mol/L四丁基硫酸氢铵以及200 μL左右碘 甲烷,旋涡4 min混匀,在避光环境下,静置1 h。

4

加入10 ml乙腈,加入QuEChERS净化包,震荡摇匀。P/N:AH0-9043,Phenomenex公司。

5

离心机6000转,5 min即可,取上清液于进样小瓶中,LC/MS/MS测定。


液相方法


色谱柱:Phenomenex C18 2.6 μm 100 Å 100×2.1 mm

流动相:A:水相(水中含有0.05%甲酸),B:乙腈


Time(min)

流速(ml/min)

B(%)

0

0.3

40

3.5

0.3

95

4.5

0.3

95

4.6

0.3

40

7.0

0.3

40


质谱条件


化合物

Q1

Q3

DP

CE

代森锌

241.1

117/134

50

16/22

代森锰

241.1

117/134

50

16/22

代森锌锰

241.1

117/134

50

16/22

代森钠

241.1

117/134

50

16/22

甲基代森锌

255

207/131.1

50

12/23

福美双

241

120/88

50

16/17

福美锌

241

120/88

50

16/17

福美铁

241

120/88

50

16/17

代森联

241.1

117/134

50

16/22


色谱图


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二硫代氨基甲酸酯盐类农药线性关系


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扫码获取二硫代氨基甲酸酯盐类农药-液质联用方法的建立

2021-10-12
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