高性能塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定大米粉中微量元素镉的含量

为确保成品粮食的质量安全，相关部门对成品粮食的检测引起了广泛关注。

国标中对粮食中的污染物限量也做了明确规定，适用于原粮（包括禾谷类、豆类、薯类等）和成品粮、粮食制品等。其中规定谷物、谷物碾磨加工品中镉含量需低于0.1mg/kg，稻谷、糙米、大米中镉含量需低于0.2mg/kg。

湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确，避免了繁琐的预处理过程带来的污染及灵敏度损失问题；塞曼背景校正模式可精确校正高背景。使用此方法可jing准分析大米粉样品中的镉含量。

方法原理

大米粉碎后，使用湿法快速消解法进行消解，消解样加入基体改进剂注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中，采用纵向加热技术使其原子化，测定样品中的镉含量。

仪器及试剂

仪器

1、塞曼原子吸收分光光度计：SP-3882ZAA

2、Cd空心阴极灯

试剂

1、Cd的标准储备液，浓度为1000μg/mL

2、Cd的标准使用液，浓度为1μg/mL，含1％HNO₃

3、浓硝酸（优级纯）；1％HNO₃，由优级纯浓HNO₃配制

4、去离子水

5、基体改进剂：0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁

仪器参数

灯电流： 4mA

光谱带宽：0.7nm

波长： 228.8nm

背景校正：塞曼背景校正方式

进样量： 标准溶液及样品20μL，基体改进剂5μL

石墨管： 热解平台石墨管

升温参数： 见表1

表1 石墨炉升温参数

样品制备

准确称取约0.5000g样品（大米粉碎样）于带盖刻度离心管中，1mL硝酸，盖上盖子（不要盖紧），在120º石墨消解器上加热约30-60分钟溶解，取下稍冷，用去离子水定容至一定体积，摇匀待测。

同做样品空白及平行样，大米粉标准物质做同样处理，并做一定比例的稀释。

试样分析 

1、标准曲线：

工作曲线的配置：吸取Cd标准使用液0.0、0.05、0.1、0.15、0.20、0.25mL于100.0mL容量瓶中，使用1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cd分别为：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ng/mL。

吸光度与Cd浓度的线性回归方程：A＝0.102331C＋0.0108 相关系数r＝0.999，见下图 1

图1 Cd标准曲线图

2、样品测定及结果：

取20μL上述样品溶液，并与5μL基体改进剂（3.2.5）一同直接进样。

在最佳分析条件下对大米粉样品中镉进行测定，并做加标回收实验，结果如下：

表2 大米粉样品中镉分析结果

经过分析，测得该大米粉样品中Cd的含量为0.008mg/kg，加标回收率：92% ;

大米粉标准物质GBW(E)100348中镉含量测定值为0.241mg/kg，在标准值范围内。

塞曼效应校正石墨炉原子吸收法，可直接定量分析含量低的大米粉样品中的Cd元素；湿法快速消解法，耗时短、试剂消耗量少、所需器皿少，操作简便且结果准确；塞曼背景校正模式可jing准校正高背景；仪器全自动分析校准结果方法简单，是分析此类复杂样品的优先选择。