工业钛及钛合金金相样品制备方法

一、 背景

钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金是航空航天工业中使用的一种新的重要结构材料，比重、强度和使用温度介于铝和钢之间，但比铝、钢强度高并具有优异的抗海水腐蚀性能和超低温性能。钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。主要是发展航空发动机用的高温钛合金和机体用的结构钛合金。随着科技的发展，在其基础上又开发出一批耐蚀钛合金和高强钛合金，主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次为火箭、dao弹和高速飞机的结构件。此外还用于YL领域、生产贮氢材料及形状记忆合金等。

钛是同素异构体，熔点为1668℃，在低于882℃时呈密排六方晶格结构，称为α钛；在882℃以上呈体心立方晶格结构，称为β钛。利用钛的上述两种结构的不同特点，添加适当的合金元素，使其相变温度及相分含量逐渐改变而得到不同组织的钛合金。室温下，钛合金有三种基体组织，钛合金也就分为以下三类：α合金，(α+β)合金和β合金。ZG分别以TA、TC、TB表示。α+β钛合金是双相合金，具有良好的综合性能，组织稳定性好，有良好的韧性、塑性和高温变形性能，能较好地进行热压力加工，能进行淬火、时效使合金强化。

钛合金的密度一般在4.51g/cm3左右，仅为钢的60%，纯钛的密度才接近普通钢的密度，一些高强度钛合金超过了许多合金结构钢的强度。因此钛合金的比强度远大于其他金属结构材料，可制出单位强度高、刚性好、质轻的零部件。热处理钛合金通过调整热处理工艺可以获得不同的相组成和组织。一般认为细小等轴组织具有较好的塑性、热稳定性和疲劳强度；针状组织具有较高的持久强度、蠕变强度和断裂韧性；等轴和针状混合组织具有较好的综合性能。飞机的发动机构件、骨架、蒙皮、紧固件及起落架等都使用钛合金。

二、制备要求

钛，是一种非常软的易延展的金属，在研磨和切割过程中容易生成机械孪晶。商业纯钛的制备是非常困难，其合金的制备相对容易一些。金相制备纯钛及钛合金样品时，极易产生机械孪晶、塑性变形、研磨颗粒嵌入、划痕去除不完全等缺陷，纯手动方法制备时更容易导致样品表面不平整，进而掩盖了组织本质，造成假象。因此，快速方便制备组织清晰、无划痕、无变形、无嵌入、无假象的钛及钛合金是金相分析的基本要求。

三、实验设备

1.  取样切割机

根据样品大小及形状选择砂轮切割机，如AbrasiMatic 300或精密切割机，如IsoMet 4000。本程序中样品尺寸为12mm×17 mm×9 mm，因此无需再次切割，可直接镶嵌。

2. 样品镶嵌机

一些学者认为钛合金不能用酚醛树脂镶嵌，因为钛合金可能会从树脂里吸氢。另外，镶嵌样品的热量可能导致氢化物进入溶液。即使是在冷镶嵌时，如果聚合放热反应产生热量太多时，上述现象也会发生。如果含氢的相是主要检测的项目的话，那么试样应采取温度较低的冷镶嵌树脂，其聚合放热反应产生热量少（固化时间长产生的热量少，反之亦然）。本程序使用热镶嵌机SimpliMet XPS1 及环氧树脂EpoMet F进行镶嵌。

3. 样品磨抛机

由于钛研磨抛光速率低，在ZZ抛光步骤中应添加侵蚀抛光剂，以获得ZJ的结果。如果增加一定时间的振动抛光，可以去除材料表面浅层的内应力。本程序特别适用于商业纯钛，主要因其非常难于制备出无变形的用于彩色腐蚀、热染色或偏振光检查晶格结构的表面。本程序研磨时，使用EcoMet Pro 250 & AutoMet250。

四、制备方案

根据金相试样制备标准指南《ASTM E3-11 2011》以及标乐研发的《Buehler SumMet》手册制定该样品的制备方案，如表1所示。

>> 同向 ><反向

· ZH 15-20秒用水冲洗样品及抛光布。

* 将侵蚀剂按一定比例添加到MasterMet 2抛光剂中，配合使用。详细信息请参考《Buehler SumMet》

五、结果分析

1.  工业纯钛

图1.CP Ti 50X BF （0.06μm氧化硅抛光*）     图2.CP Ti 50X POL (0.06μm氧化硅抛光*）

工业纯钛在精细的机械抛光后的表面状态如图1所示。从图中可观察出该步骤已经获得无划痕、无嵌入的样品。由于CP钛对偏振光敏感，明场下对组织及变形的情况观察的并不明显。因此需要借助偏光或微分干涉法（DIC）进行判断，如图2所示。从图中观察发现该步骤可以获得组织清晰，无变形的样品表面。

2. 钛合金

图3.钛合金50X BF （9μm金刚石抛光）          图4.钛合金50X BF （0.02μm氧化硅抛光*)

钛合金的机械制备过程中，粗抛光时要保证有效去除上一步留下的粗划痕，产生新的、较细的、均匀的划痕，如图3所示。进而，采用添加侵蚀剂的氧化硅抛光剂进行ZZ精细抛光，获得效果如图4所示。同样也可以用偏振光或者微分干涉方法（DIC）进行进一步分析。