非聚焦离子束研磨的实践应用

机械抛光不仅费时费力，而且还会产生伪影，干扰扫描电子显微镜（SEM）的电子背散射衍射（EBSD）结果或光学显微镜研究。相比之下，离子束研磨可以消除干扰数据分析和图像解读的伪影。 

本次网络研讨会中，我们将介绍使用离子束研磨为EBSD制备镁样本的结果。同时，我们还将展示制备努普压痕陶瓷装甲材料的横截面TEM样本的多步骤流程，以查看压痕下严重裂化的次表面损伤区域。上述两项工作均在阿伯丁试验场的美国陆军研究实验室，使用EMTIC3X离子束研磨系统完成。

演讲人

Scott Walck博士，

SURVICE Engineering Company高级科学家

Scott Walck博士是SURVICE Engineering Company的高级科学家，该公司为阿伯丁试验场的美国陆军研究实验室的制造和材料科学部门提供科学和工程技术合约服务。同时，他也是武器与材料制造局扫描电子显微镜和透射电子显微镜的电子显微镜领域的专家。他在显微镜领域拥有超过35年的研究经验，擅长使用离子束处理及制备材料样本。

Robert Ranner，

徕卡显微系统纳米技术部门EM样品制备产品经理

Robert Ranner是徕卡显微系统纳米科学部门EM样品制备产品经理，负责固体样品制备仪器。Robert在TEM和SEM工业样本制备领域拥有数十年的应用经验。

采访

WALCK：我来自SURVICE Engineering Company公司，阿伯丁试验场的一名合约高级科学家。我们使用SEM、TEM和EBSD成像技术分析各种材料样品。因此，我们在实验室有很多研究者使用EM TIC3X进行工作。受所研究材料性质影响，我们接触的样本制备难度比常规样本要高很多。

在工作中，我主要在多步骤TEM样本制备技术中使用EM TIC3X，以观察装甲陶瓷应用中使用的高度变形的陶瓷材料。我们的实验室还承担聚合物和轻合金材料的分析工作。

您为何选择EM TIC3X离子束研磨机开展工作？

WALCK：我之前曾使用过离子束研磨方法，知道无论是单独使用离子束研磨，还是结合机械预制备，都可以在EBSD测试中得到非常好的结果。陆军实验室经常需要处理很多金属和陶瓷粉末样品。离子研磨可以保留多孔样本的微结构，而机械抛光则会填充孔洞，导致无法观察到所需要的细节信息。

我们处理过的材料类型有很多，包括聚合物、陶瓷、金属等。我们需要一套低温系统，EM TIC3X无论是在常温，还是在低温条件下都能长时间完 美保存样本。

相比其他系统，它的挡板对齐方式也更适合我们的需求。使用EM TIC3X时，无需接触样本便可调整样品与挡板之间的相对位置，这一点对我们来说至关重要。

当然，自动化也很重要。使用EM TIC3X时，在抛光横截面期间，用户无需照看设备；自动化抛光意味着我们无需使用三脚抛光器手动进行机械抛光。

请为我们分享一些

您使用EM TIC3X进行的样品制备案例

WALCK：没问题。我们的一位同事想要通过压制流程（100°C，3000 PSI）将超高分子量聚乙烯层压板组合在一起，然后观察样品横截面。我们先尝试了机械抛光和超切片机，但样品都发生了层分离问题。随后，我们使用EM TIC3X（-100°C，15个小时）加工样品，成功地观察到聚乙烯的7层结构。在这个案例中，我们能观察到超高分子量聚乙烯板层之间的聚氨酯粘合剂。该样品制备方法为研究这类聚合物材料，提供了一种非常好的方法。

金属部门的同事在研究一些轻元素合金，例如案例中展示的金属镁的EBSD结果。对于这种材料，机械抛光的效果不是很好。最 初，他们先进行机械抛光，再使用旋转载物台进行离子束抛光，其结果勉强可接受。随后，他们使用EM TIC3X的冷冻切割样品台，获得了非常好的结果。他们最 初担心离子束会加热样本表面，并导致出现再结晶现象（在一些纳米晶的镍合金中确实会发生这种现象）。使用EM TIC3X的冷冻切割样品台，在-50°C下进行离子研磨得到非常好的结果。Ti6-4合金也很难处理，但使用上述方法同样取得了理想的效果。

在我们研究装甲陶瓷的过程中，TEM测试能让我们了解其中存在的变形情况。我们使用的两种材料是碳化硅（SiC）和碳化硼（B4C），为此开发了一些很好的样品制备技术，这些工作已经进行发表了。

我们使用一种“宏观”压痕流程在装甲板上模拟冲击效应。该测试主要的挑战在于压痕流程中，很难在不产生伪影的情况下制备并保存开裂样品和碎片。通过上述方法，我们对冲击效应有了一定理解，但无法确定产生碎片的原因。而通过简单的纳米压痕方法进行TEM样本制备，无法准确模拟冲击效应。之后，我们使用努普压痕法，随着负载的提高，变形会越来越严重。当负载达到最 大值时，会发生碎裂。因此，我们不能在离子束研磨中使表面接触挡板，否则会有少许焊接，丢失部分材料。

最 初，我们使用三角抛光器对样品进行减薄预处理，但是在之后的FIB加工过程中，会发生破裂现象。我们还发现使用三角抛光器对样品进行横截面抛光时，无论使用多么小的细粒度的砂纸，压痕边缘总会发生变形。我们也尝试使用低粘度环氧树脂填充压痕，但是表面的渗透效果不佳。最 终，我们决定首先使用三角抛光器抛光样品，然后进行FIB（聚焦离子束）抛光，再使用环氧树脂渗透，最 后再对样品进行一次FIB作打薄处理。整个过程非常耗时而且要求比较高；仅三角抛光就需要手动处理两天。因此，我们需要找到一种更快速、自动化程度更高的方法。

我们使用EM TIC3X替代了三角抛光器制备初始样品截面，暴露所需研究的裂痕，便于直接进入真空渗入环节，以便跳过FIB处理环节。我们最 近还采购了一台EM TXP，希望利用高速金刚石锯片进一步改善处理结果。尽管机器还没有使用，但我们预期可以获得理想的效果。使用这种新方法后，样品的制备时间从两天多减少至10个小时，并且获得了能够精 准成像的理想横截面，以此更好地进行检验和标定。基于所得结果，我们观察到了未曾发现的变形机制，例如纳米级非晶质滑移带、滑移带辅助的微裂纹，以及扩散和突变的弹性和非弹性边界。