解决方案 | 水性涂料中甲醛含量测定-分光光度法。

导读

甲醛作为世界卫生组织确定的致癌和致畸形物质，同时也被作为一种杀菌剂和油漆、合成树脂的原料被广泛应用于工业生产中。在新房装修和家居制造过程中，是主要的空气污染物。

GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定，游离甲醛含量不能超过100mg/Kg，国家环境标志产品要求甲醛的含量不能超过10ppm。本文根据GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》标准，采用乙酰丙酮分光光度法测量水性涂料中甲醛。

实验准备

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实验原理

采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。

02

实验选用仪器设备

上海元析仪器有限公司
UV-5800紫外可见分光光度计

蒸馏装置，电加热套，水浴锅

03

试剂

• 乙酸铵

  
  

• 冰乙酸（ρ=1.055g/ml）

  
  

• 乙酰丙酮（ρ=0.975g/ml）

  
  

• 乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取25g乙酸铵，加适量水溶解，加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，调整pH=6。此溶液于（2~5）℃贮存，可稳定一个月

  
  

• 甲醛标准储备液：1000mg/L

  
  

• 甲醛标准使用液：取1ml甲醛标准储备液用水定容至100，标准使用液的浓度为10mg/L

实验过程

01

标准曲线绘制

分别取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中，纯水定容，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀，在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（用水做参比）在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。

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样品处理

称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，在蒸馏瓶中加入少量沸石，在馏分接收器中预先加入适量水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。

在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。

实验结果

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标准曲线

根据实验步骤，以甲醛质量为纵坐标，以吸光度为横坐标做标准曲线，得到标准曲线方程为C=256.4A+1.051，r=0.999

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样品检测结果

为保证实验室人员不受新型冠状病毒等病毒的感染，确保实验室所有人员的健康，特制定本作业指导书，指导新型冠状病毒以及其他病毒流行时期办公室、实验室以及样品、接收物品等的消毒工作。

根据标准曲线测得样品的实验结果如下：

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方法检出限

在实验条件下对样品空白连续测量10次，计算得到方法检出限为0.15µg。

结论

本文采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试，实验方法简单，实验结果可靠，该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。