制药注射用水纯化水TOC含量测试仪

一、产品简介

总有机碳（TOC）分析仪是北广精仪独立研制的产品，用于测定水样中总有机碳的浓度，具有高灵敏度和精确度。

TOC分析仪的工作原理是：样品中的有机物在紫外线（UV）的作用下被氧化成二氧化碳，二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳（TIC或IC）浓度，和经氧化后得到的样品的总碳（TC）浓度来计算总有机碳浓度。总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值：TOC = TC–TIC。

TOC分析仪可以检测TOC浓度从0.001mg/L到1.000mg/L的水样。本产品操作简单，维护费用低，无需添加化学试剂，操作人员无需特殊培训或专业化学知识。

1.1 系统组成

TOC分析仪的组成包括以下7个主要部分：

① 在线检测装置）

②分流器

③氧化反应器

④二氧化碳传感器

    ⑤微处理控制器和电子线路板

⑥输出接口

1.2在线检测

若样品中有不可溶性微粒，应经过滤膜（孔径60μm或更小）过滤后进入仪器，以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为1/16英寸的Teflon管，经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为0.5 ml/min。

1.3 分流器

水样进入仪器后分成相同流量的两路，其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器，检测TIC，另一路通过氧化反应器利用紫外灯（UV灯）加二氧化钛薄膜光催化氧化作用将有机物分解为二氧化碳，进入二氧化碳传感器检测TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC。

1.4氧化反应器

仪器利用UV射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳，氧化反应器是一个UV灯外包螺旋形的石英管。UV灯发出185nm和254nm的光线，使水产生光分解。

H2O + hν(185nm)（TiO2）à OH· + H·

羟基自由基（OH·）能完全把有机化合物氧化为二氧化碳。

有机物 + OH·à CO2 + H2O

UV灯的使用寿命为6个月，当更换时间到期时仪器将出现警告信息，提醒用户更换UV灯。

1.5二氧化碳传感器

仪器上安装有两个二氧化碳传感器，由电导率传感器和温度传感器组成。电导率测量采用双精度技术，可以实现自动校准和温度补偿。TIC传感器用于检测未经氧化的水样中二氧化碳浓度，同时检测水样的电导率值；TC传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。

1.6二氧化碳测量循环

仪器每4分钟检测得出一个数据（包括TOC值和电导率值），在4分钟的测量循环中TC和TIC是独立检测的。

二、结构特征与工作原理

2.1工作原理  1 — 镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管             2 — 紫外灯

  3 — 电导率传感器         4 — 延迟线圈      

                         图2-1    工作原理示意图

水样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC，另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1，并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测 TC。总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC，最后废液通过蠕动泵5，从排液管流出。

2.2 应用范围

该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度；也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。

在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中，可用于验证清洁效果。

该仪器具有在线检测功能，可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。

三、技术参数及特点

3.1 主要技术参数

电    源：220V±22V

电源频率：50Hz±1Hz

额定功率：100W

基本尺寸：35cm×25cm×35cm

检测极限：0.001mg/L

检测精度：±5%

检测范围：0.001mg/L～1.000mg/L

分析时间：6min

响应时间：15 min以内

样品温度：1-95℃

环境温度：10-40℃    温度变化在±5℃/d以内

内部样品流速：0.5 ml/min

相对湿度：≤ 85%

重复性误差：≤ 4%

零点漂移：±5%

量程漂移：±5%

3.2 特点

① 不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体，无需附加日常维护费。

② 操作简单、快捷、可靠。使用者无需专业知识和专门培训。

③ 针对TOC1000ppb以下去离子水的检测设计。

④ 超大的存储器能自动存储最近12个月连续检测的数据，可以查询任意一天的检测记录，并能打印检测结果。

⑤ 检测速度快，一次检测分析时间仅为6分钟。

⑥ 同步检测水样的电导率值，将TOC分析仪与电导率仪合二为一。

⑦ 体积小、重量轻、耗能少、携带方便。

⑧ 具有自动的上限报警输出，超出设定的检测结果时可以提醒操作者。

⑨ 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中国药典2005年版附录Ⅷ R所要求的TOC检测方法进行系统适应性验证。

⑩ 超大的真彩显示器以及人性化的界面，具有RS232数据接口和打印机接口。

四、使用与操作方法

4.1 使用菜单结构

接通电源开关时仪器显示如图4-1界面，此为一级系统主界面为系统主界面。点击相应用户并输入密码进入二级功能界面如图4-2 

4.2 仪器设置

在图4-2功能界面时选择“仪器设置”菜单按钮，进入如图4-3设置界面。点击相应按钮选择要设置的参数，进入各设置菜单并进行具体设置，设置完成后按“返回”键返回主菜单。

日期和时间设定

在设置界面菜单下点击“时间设定”弹出如图图4-4时间和日期设定界面，点击所要修改的参数，用屏幕触摸键盘修改参数，全部修改完成后点击“OK”按钮完成修改，并返回上级菜单。

 4.3 冲洗管路

冲洗管路过程需在离线状态进行。仪器用作在线检测时，也要在离线校准完毕后再作在线使用。

在“二级功能界面”中点击冲洗进入冲洗功能页面，进入如图4-5冲洗功能界面。进行管路里残留试剂的冲洗，以便除去试剂流动中产生的气泡。如果长时间未使用或检测过高TOC值水样的仪器则用高纯水冲洗管路六小时以上，一般情况下冲洗30分钟到60分钟。

正向冲洗指从进液口流入从出液口流出，正常使用时只需正向清洗即可。逆向冲洗指从出液口流入，从进液口排出，反向冲洗仪器内部。如长时间不用一定要先用超纯水反向冲洗仪器2小时以上，然后去掉超纯水，持续用逆向清洗排出仪器内部所有溶液。

4.4 运行分析

4.4.1 在线模式

调整好管路压力，并连接好进液接口，在图4-2 二级功能界面下选择“测试”菜单按钮，开始测试。测试结束后可选择是否打印测试结果。

4.5 查询历史记录

在图4-2 二级功能界面下选择“历史数据”菜单按钮，进入图4-7 历史记录界面，在历史记录界面中可双击序号进行打印。上翻下翻查看历史数据，的历史数据位最下方。

五、维护

5.1 易耗品更换周期

UV灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV灯为185nm、254nm双波长紫外灯，蠕动泵管为进口泵管，具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表5.1。

表5.1  易耗品维护/更换表

* 本公司推荐的更换周期为仪器在连续运行（在线使用）的情况下易耗品的使用寿命。若仪器离线使用或运行时间不连续的情况下可以适当延长。仪器设置了紫外灯使用期限，当超过使用时间，开机时将出现提示框。

5.2 注意事项

① 打印查询记录时，必须注意首先在“参数设置”菜单下选择“打印”，然后将打印机接到仪器并行接口上，打开打印机电源，在“查询记录”页面（如图4-32）将自动打印数据。若不需要打印，先关闭打印机电源，再在“参数设置”菜单下选择“不打印”选项。

② 检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器，过滤器的滤膜孔径应≤60μm。

③ 进样管运行时应没入液面以下，管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3处，停机状态也应让管路浸在纯水中。长期不使用仪器，则将进样管用封口膜封住，防止污染。

④ 仪器内部管路中有气泡时，检测数据会受到干扰。若观测到透明的Teflon管中有气泡时应用纯水冲洗管路直到气泡完全排出。

⑤ 仪器正常运行时排液管应有水滴出。若排液管不能正常出水，说明管路堵塞或管路内含有较多气泡，应逐步检查管路。可连接注射器将管路中气泡或堵塞物抽出，使管路通畅。

⑥ 每次关闭电源后至少需等3分钟后才能再开机。

⑦ TOC分析仪配置了机载快闪数据存储芯片，可提供连续12个月运行的数据存储容量，可以任意查询并打印。

5.3 更换UV灯

UV灯的强度，特别是短波长UV光线的辐照度会随使用时间的延长而减弱，因此需要定期进行更换，本公司建议若连续使用则每六个月更换一次，使用时间较少的情况下可以适当延长。

更换UV灯时，须小心操作，以免损坏灯管及其周围的螺旋状石英管。

给客户提供新UV灯管时，附送一双手套供安装时使用，避免在UV灯管表面和螺旋状石英管表面留下指纹。指纹会吸收UV光线、降低氧化反应器的氧化性能。同时在安装新的UV灯管之前可以使用乙醇去除指纹，或不小心留下指纹后可以用乙醇擦拭。

更换UV灯具体操作：

① 关闭主电源开关，拔去电源线。

② 将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。

③ 拔掉连接灯管的电源线插头，并拧松灯管座的锁紧螺母，慢慢抽出灯管。

④ 换上新灯管并调整灯管在螺旋石英管中的有效位置，拧紧锁紧螺母。

⑤ 插好灯管的电源线插头并将机箱后盖板螺丝拧紧，更换结束。

更换以上部件时存在问题可联系仪器厂家解决。

5.4 更换蠕动泵管

    蠕动泵管在长期运行后会有磨损和老化现象，建议每12个月更换一次。

更换泵管具体操作：

① 关闭主电源开关，拔去电源线。

② 将仪器机箱后盖板的螺钉拧开，打开后盖板。

③ 将蠕动泵泵压环两端的内六角螺钉拧开，再将泵管压紧块上的内六角螺钉也拧开。将泵管从蠕动泵泵环中取出。

④ 将泵管一端从电导率传感器出水口拔出，另一端从废液管拔出。此时，两根泵管可以整个拆卸下来，然后取下两根泵管之间的泵管挡块。

⑤ 将泵管档块套在新的两根泵管上并调整档块位置，然后将两根新泵管中间部位放入蠕动泵泵环，泵压环两端的内六角螺钉拧紧，再将泵管两端压在压紧块和固定块之间，泵管压紧块上内六角螺钉拧紧。将泵管档块调整到靠近电导率传感器这端的压紧块边上。

⑥ 将泵管一端与电导率传感器出水口连接，另一端与废液管连接。

⑦ 最后将机箱后盖板螺钉拧紧，更换结束。

更换以上部件存在问题可联系仪器厂家解决。

六、故障分析与排除

七、安装与储运

7.1 安装

7.1.1 安装位置的选择

将仪器放在一个洁净、无障碍物的平面上，并保证除仪器外还能承载 25kg的重量，为了便于散热，请确保仪器的后面和两侧留有至少16cm的空间。

7.1.2 电源要求

电压：220V ± 22V

电源频率：50Hz ± 1Hz

7.1.3 环境要求

仪器应在一个恒温恒湿且适于工作的环境中进行。避免阳光直射和超常温度；温度过高（超过104°F，40℃）会导致运行失常，温度过低（低于50°F，10℃）会导致测量值误差过大。

7.2储运

7.2.1 包装后的TOC分析仪应储存在相对湿度不大于80%，无腐蚀性气体且通风良好、阴凉、清洁的室内。

7.2.2 运输按订货合同要求，避免碰撞及受潮。

7.2.3 若对本仪器进行重新拆卸与安装，请联系仪器制造商，由专业技术人员协助解决

装箱清单