X荧光检测包边制样中PE和硼酸对比

前言

       粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致,精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片（2）。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环（或塑料环）粉末制样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代（3），目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯（简称PE），下面是杨勇工程师（拥有多年X荧光样品前处理设备使用维护经验）带来的两者实用对比。

1.使用方法：

硼酸及低密度聚乙烯所使用的模具及方法是完全一致的，二者之间可以互换，但是低密度聚乙烯可以直接压制成杯（见下图），直接用于制样，提高制样效率。

2.应用对比：

表一

由于硼酸和低密度聚乙烯的物性上差别很大（见表一），导致二者制样时差别明显：

（1）低压聚乙烯化学稳定性好，可以预制成乙烯杯，在制样过程中可以省掉用漏斗加样的步骤，缩短制样时间提高压样效率; 硼酸宜挥发同时又有一定的水溶性，不利于长期保存。

（2）低压聚乙烯的粒度相对硼酸较大，在使用过程中污染模具几率更小。

（3）硼酸有挥发性，在热效应（X射线照射到样品上产生）的影响下长时间使用会导致荧光的真空度降低，同时减少光管的使用寿命；而使用低压聚乙烯降低了仪器的污染风险。

（4）低压聚乙烯粉末在制样完成之后样品Z外圈会出现飞边现象（在测量之前去掉飞边之后才能测量）；而刚性的硼酸则不会。

（5）硼酸的刚性导致高压制样时容易崩出，而聚乙烯则不会。

3.总结：

综上所叙，在X射线荧光光谱仪的粉末压片法制样当中使用二者有以下优缺点：

经过比较，我们认为低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显，可以完全替换硼酸。

杨勇简介：

杨勇，男，汉族，毕业于：西安建筑科技大学，专业：应用化学。

2013.7-2015.2,，新疆阿勒泰金昊铁业，从事X荧光的应用测试。

2015.3-今，从事X荧光样品前处理设备的售后以及培训用户。

拥有常年的X荧光样品前处理设备压片机的使用经验，以及各类样品的制样经验。