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Merck提供Milli-Q实验室超纯水对LC-MS分析痕量荷尔蒙的重要性

发布:默克化工技术(上海)有限公司
浏览次数:185

水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性


前言

随着分析仪器灵敏度不断提高,超痕量的物质也很容易被检测出来,所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相,或制备标样和空白样 品,会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家,从环境中(也包括水路)检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多,而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。

这也影响到了LC-MS级别纯水,因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。

1.png

 

目的

本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染,制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。

样品制备和检测方法样品收集:

自来水:世界上多个国家自来水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度

超纯水:来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。

水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。


水纯化系统:

  • 波兰和印度: Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)

  • 法国: Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter

  • 中国和西班牙:Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter

 

水纯化系统生产的超纯水质量参数:

印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩ·cm,25C 其他国家:TOC<5ppb, 电阻率18.2 MΩ·cm ,25C 样品前处理:

使用SPE(LiChrolut® EN, EMD Millipore)或Phenomenex Strata® -X(用于西班牙样品)

  • SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)

  • 上样:15 mL/min,10 min 真空干燥

  • 洗脱:3mL甲醇,蒸发至1mL


材料和方法:

 仪器:

  1. LC-MS系统:HPLC:Agilent 1290

  2. MS:Agilent 6420 QQQ

  3. HPLC仪器参数:

  • 色谱柱:Purospher® STAR RP-18 endcapped (2 μm) Hibar® HR 50-2.1 mm (EMD Millipore)

  • 流速:0.5 mL/min

  • 进样量:样品40 μL, 标样10 μL

  • 溶剂A:含有1%乙酸的Milli-Q®超纯水

  • 溶剂B:高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv®, EMD Millipore)

  • 梯度(min, %B):

Time

A%

B%

0

100%

0

2

100%

0

5

0

100%

6

0

100%

9

100%

0

13

100%

0

 4. MS 参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C; ESI+, MRM


荷尔蒙检测:

水样品中检测出如下荷尔蒙:

2.png


结果与讨论:

从污水处理厂流出的水中检测出低浓度(ng/L)荷尔蒙,这些水被直接排放至水路中,甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙,就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样,以及作为LC-MS流动相和空白之前,确保能够被纯水系统除去。

 

使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。  荷尔蒙分析的方法检出限(MDL)为12-36 pg/L。

使用LC-MS/MS检测出(IDL)的荷尔蒙浓度(图1、2和3):

  • Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L

  • Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)

  • Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L

 

相对应的,在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)

 

结果和讨论:

3.jpg

图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Estradiol)

4.jpg

图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Androsterone)

5.png

图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Corticosterone)


结论

  • 自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求,自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。

  • 作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙(或类似物),在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。

  • 为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。

  • 可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。


2021-04-29
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