芯中有我｜电子级磷酸

电子级磷酸

电子级磷酸属于高纯磷酸，是电子行业广泛使用的一种超高纯化学试剂，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻，包括基片涂胶前的清洗，光刻过程中的蚀刻及ZZ去胶以及硅片本身制作过程中的清洗和绝缘膜蚀刻、半导体膜蚀刻、导体膜蚀刻、有机材料蚀刻等。

随着芯片制程的不断变小，芯片生产工艺对磷酸质量要求越来越高，生产难度也越来越大。根据网络信息显示，此前电子级磷酸只有美国、德国、日本、韩国等少数几个国家可以生产，直到去年才有国内厂家取得技术突破，可以自行生产电子级磷酸，并将之出口到三星等国际知名芯片制造厂商。其实早在2011年12月30日，全国半导体设备和材料标准化技术委员会就发布了国家标准GB/T28159-2011《电子级磷酸》，其中将电子级磷酸分为E1普通电子级磷酸和E2高纯电子级磷酸，并分别对其中阴阳离子和金属含量做了要求。

瑞士万通离子色谱整机由瑞士进口，坚实可靠，可以对电子级磷酸中硝酸根、硫酸根和氯离子等阴离子以及部分阳离子进行分析，确保磷酸的产品质量。

二维离子色谱测定

浓磷酸中的痕量阴离子

在进行痕量分析时，高浓度的磷酸会对其它离子的分析造成干扰，需要采用二维离子色谱对其进行分析。样品首先通过DY根色谱柱进行预分离，待测离子与磷酸分开，然后样品进入第二个六通阀，通过切换六通阀，待测离子在预浓缩柱富集随后进入第二根色谱柱进行再次分离，而磷酸则直接排入废液，如下图所示：

管路连接示意图

样品经过DY根色谱柱后的色谱图，

绿色部分为切换进第二根色谱柱的时间段

经过切换，ZZ进入第二根色谱柱的样品中磷酸根离子已经浓度大大降低，可以对其进行正常分离，从而达到检测痕量阴离子的目的。

预分离色谱柱：Metrosep Organic Acids 250

预分离淋洗液：超纯水，预分离淋洗液

流速：0.5mL/min

色谱柱：Metrosep A Supp5-250

淋洗液：2.8mmol/L碳酸钠+5.0mmol/L氢氧化钠

流速：0.7mL/min

定量环：200μL

检测器：电导检测器

磷酸中的镁、钙和铁

对于杂质含量较高的磷酸样品，也可直接稀释后进样。如下图，将样品稀释1000倍后可以直接进样对其中的镁、钙、铁进行检测。

色谱柱：Metrosep C4-150

淋洗液：5mmol/L酒石酸+0.09mmol/L吡啶二羧酸+2mmol/L抗坏血酸

流速：0.9mL/min

定量环：100μL

检测器：电导检测器

紫外法检测

磷酸中的痕量硝酸根

对于磷酸中的硝酸根，由于其具有紫外吸收，还可以采用紫外检测器对其进行检测，将样品稀释50倍后进样，zui低检测浓度可以达5ppb。

色谱柱：Metrosep Dual 3

紫外波长：215nm

淋洗液：300mmol/L磷酸

流速：1mL/min

定量环：1000μL

电子级试剂是芯片制造过程中十分重要的原材料。瑞士万通离子色谱可以对多种电子级试剂的纯度进行检测，为芯片的产品质量和成品率提供保障，在以后的文章中我们还会继续分享其它电子级试剂的检测解决方案，敬请期待！