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新的司法标准已正式发布‖您的实验室准备好变革了么?

发布:赛默飞世尔科技(中国)有限公司
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毒物及滥用药物检测

不会停止的猫鼠游戏


我国化学品监管面临着极大的挑战,临床和法医中毒案件中不断出现新的designer drug(根据科学手段改造的药物),特别是毒品犯罪,designer drug的使用,不断突破靶向化合物清单,对于实验室常规设备如气相色谱-质谱(GC-MS/MS)、液相色谱-质谱(LC-MS/MS)等,只适用于有限的靶向目标物分析,对非靶向物质束手无策。


高分辨率质谱(HRMS)同时满足靶向和非靶向分析,并且可以进行溯源性分析以及可能使用元素组成和同位素模式用于结构鉴定,可以极大补充或改善分析策略。特别是气相色谱高分辨质谱(GC-HRMS)的面世,在我国与农药有关的案件很多,大部分是与有机磷中毒有关,这使得GC-HRMS成为法医实验室一种必不可少的分析策略[1]。例如2018年在瑞典发现氟哌唑 仑(见图1)被作为designer drug出售,随后被禁止,2019年12月,世界卫生组织根据《精神药物公约》建议将氟哌唑 仑列入计划, GC-MS/MS的SRM扫描无法发现该化合物,而GC-HRMS的Fullscan扫描非常适合该非靶向化合物的分析。


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图1 氟哌唑 仑的高分辨质谱图


气相色谱高分辨质谱(GC-HRMS)

生物基质检材毒物分析的利器


公安司法领域实验室测试是一项极具挑战性的任务,主要因为样品包括各种背景,涉及案件复杂,需要筛查的化合物和代谢物数量众多;化合物含量可能很高也可能很低;检材大部分是一次性提供不可复得且数量有限;对检测结果需承担法律责任。气相色谱高分辨质谱(GC-HRMS)通过其超高的分辨率和质量jing确度,能够提供更可靠、准确的定性信息,高灵敏度进一步保证了低含量化合物检出[2]


高分辨率全扫描模式显示出优于MRM的一些优势主要包括以下四点:

对单次运行中可检测化合物的数量没有限制;

追溯分析方法中未囊括的化合物,不需要重新分析样品中的设计药物和新代谢产物,以节省样品量和实验室资源;

更直接的数据获取,不需要像SRM进行离子对的优化工作;

全扫描质谱图更利于定性。


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SF/T 0064—2020司法标准

GC Orbitrap/MS在中国的di一个首秀标准


近日,司法部发布了中华人民共和国司法行政行业标准SF/T 0064—2020 ---《血液中188种毒(药)物的气相色谱-高分辨质谱检验方法》[3](以下简称188司法标准),这是GC Orbitrap/MS面世以来在中国发布的di一个标准


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188司法标准规定了血液中兴奋剂、滥用药物、镇静催眠药和农药等188种毒(药)物的气相色谱-高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。与188司法标准相比,2018年发表于色谱A杂志的文章《应用Orbitrap技术气相色谱高分辨率质谱法分析人体血液中288种药物和毒物高通量筛选的进展》[4](以下简称288文章),两者都是使用赛默飞GC Orbitrap/MS在全扫描模式下,扫描范围从40到650(m/z)(见图2),30min左右完成定性筛查,前者188种化合物中的175种化合物检测限(LOD)低于100ng/mL ,后者是288种化合物中249种检测限(LOD)低于100ng/mL。仪器分析条件唯 一不同的是分辨率,前者因为方法普适性只要求10K以上,后者分辨率是60K。


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A.Kaufmann等人在文章[5]中表明在高分辨选择性上,只有当分辨率高于50k时,高分辨全扫描方式的选择性才会体现出好于三重四极杆质谱SRM的扫描模式,既分辨率50k为交叉点。因此,在仪器性能允许的前提下,60K分辨率得到的结果更加优异。


基于GC Orbitrap/MS的毒(药)物分析解决方案


基于TraceFinder软件的赛默飞GC Orbitrap/MS数据分析流程如图3所示,包括:靶向和非靶向分析,满足同时进行定性和定量分析。同时我们提供方法包中的毒物筛查数据库以日常应用为导向,数据库囊括中国常见的毒物,尤其是现有司法鉴定技术规范和公安部毒物分析作业指导书中以及禁毒局毒品检测标准的化合物,包含188司法标准中涉及到的188种在内的共计超过600个化合物,如图4所示。


图3 GC-Orbitrap/MS 数据分析流程.png

图3 GC-Orbitrap/MS 数据分析流程


图4 基于高分辨jing确质量数据库-毒物和滥用药物.png

图4 基于高分辨jing确质量数据库-毒物和滥用药物


总之,赛默飞GC Orbitrap/MS拥有性能优异的硬件和功能强大的软件处理系统,拥有完整的数据采集和处理流程,完善的数据库、谱库以及配套的专门软件使定性定量流程方便快捷。


参考文献:


[1] A. Orfanidis, O. Mastrogianni, A. Koukou, G. Psarros, H. Gika, G. Theodoridis, N. Raikos,A GC-MS method for the detection and quantitation of ten major drugs of abuse in human hair samples. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci 1047 (2017) 141. 

[2] Gustavo de Albuquerque Cavalcanti, Lucas Martins Rodrigues,Etc,Non-targeted acquisition strategy for screening doping compounds based on GC-EI-hybrid quadrupole-Orbitrap mass spectrometry: focus on exogenous anabolic steroids. Drug Testing and Analysis(2017) 

[3] 严慧、向平、刘伟等,血液中188种毒(药)物的气相色谱-高分辨质谱检验方法,SF/T 0064—2020 

[4] Meiru Pan, Ping Xiang, Zhiguo Yu., Development of a high-throughput screening analysis  for 288 drugs and poisons in human blood using Orbitrap technology with gas chromatography-high resolution accurate mass spectrometry. J ChromatogrA . 2018. 12. 022

[5] A.Kaufmann,P.Butcher,K,S.Walker,M.Widmer,Comprehensive comparision of liquid chromatography selectivity as provided by two types of liquid chromatography detectors(high resolution mass spectrometry and tandem mass spectrometry):  “Where is the crossover point?”


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2020-06-28