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牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法

发布:坛墨质检科技股份有限公司
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左旋咪唑的危害及检测目的

       左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药,药源丰富,被广泛应用于畜禽养殖企业,效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留,研究表明,人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状,严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量,并且规定泌乳期和产蛋期禁用。

       本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成高/效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重/点,依据国标GB 29681-2013,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目:左旋咪唑

应用范围:牛奶

高效液相色谱法

方法原理:试料中残留的左旋咪唑,用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取,C18柱净化,甲醇洗脱,高效液相色谱测定,外标法定量。

前处理仪器:

分析天平(感量0.00001 g和0.01 g);均质机;冷冻高速离心机;电热恒温水浴锅;旋涡混合器;茄形瓶(50 mL);离心管;滤膜(0.45 μm)。

检测仪器: HPLC-PDA 


试样的制备与保存

取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均质。

取均质后的供试样品,作为供试试料;

取均质后的空白样品,作为空白试料;

取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。

试料于零下20 ℃以下保存。

 

前处理方法

1.提取

称取试料5 g± 0.05 g,于离心管中,加碳酸盐缓冲液5 mL,加乙酸乙酯10 mL,混匀,6000 r/min离心10 min,取上清液于茄形瓶中,再加乙酸乙酯10 mL萃取一次,合并两次上清液,于50 ℃水浴旋转蒸发至干,加碳酸盐缓冲液5 mL溶解残余物,备用。

2.净化

C18柱(3 mL/500 mg)依次用水3 mL、甲醇3 mL和碳酸盐缓冲液3 mL活化,取备用液过柱,用水3 mL淋洗,用甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液,于50 ℃水浴氮气吹干,用流动相1.0 mL溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。

 

 

国标解读及注意事项

1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/mL的标准储备液,在2 ℃~4 ℃保存,可使用3个月。

2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取,乙酸乙酯萃取,C18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。

3.本方法采用两次萃取的方式,提高目标化合物的回收率。

4.为保证固相萃取净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱,再进行洗脱。

5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测,同时添加相对应的盐酸盐同位素内标,进行回收率的校正。

 

 

参考文献

GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法

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2021-04-30
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