近期，为了更好的满足国家标准HJ 734-2014的检测需求，坛墨质检积极研发对应的混标标准品，研究过程中发现，24种VOC中的苯甲醛和乳酸乙酯在甲醇试剂中不稳定，脱水缩合反应生成苯甲醛二甲缩醛，因此，研发团队将该混标研发方案确定为22+2的2组套标（甲醇中22种挥发性有机物混标与乙腈中乳酸乙酯和苯甲醛混标）。

1 实验部分

1仪器与试剂

       Agilent  8890-5977B气相色谱-质谱联用仪；HPLC级甲醇；24种挥发性有机物（包括丙酮、异丙醇、正己烷等，见下表1）；

表1  24种挥发性有机物

Table 1 The volatile organic compounds

2 实验方法

根据国家标准HJ 734-2014的检测方法：

气相参数：色谱柱：DB-1 (0.25mm*30m, 1.0um)；进样口温度：200℃；柱流量（恒流模式）：1.5mL/min；升温程序：初始温度35℃，保持5min，以6℃/min的速度升至140℃，再以15℃/min的速度升至220℃，保持3min。

质谱参数：扫描方式：全扫描；扫描范围33-270amu；离子化能量：70eV；传输线温度：230℃。

3 坛墨质检实验结果

△图1、图2 

坛墨质检产品22+2种VOC混标TIC谱图

对比分析

1 美国O2Si产品检测结果

      坛墨质检购买美国O2Si的产品进行分析检测，其结果与坛墨质检检测结果相同。其谱图见下图3、图4。（22种VOC混标产品编号：CDGG-121172-02-1ml；乳酸乙酯和苯甲醛混标产品编号：CDGG-113698-02-1ml；）

△图3、4  

O2Si品牌产品22+2种VOC混标TIC谱图

2 国内某品牌产品检测结果

       坛墨质检购买国内某品牌产品24种VOC混标产品分析检测，结果发现谱图5中29.8min处多出一个色谱峰杂质，对应质谱图见图6。

△图5 

国标方法检测24种VOC混标TIC谱图

△图6  

杂质峰质谱图

       经质谱数据库查询，该杂质为苯甲醛二甲缩醛，可以判定苯甲醛在甲醇溶剂中不稳定，会脱水缩合反应得苯甲醛二甲缩醛，反应方程式为：

       此外，乳酸乙酯由于α羟基的存在，导致该化合物在无水条件下会与甲醇发生脱水反应，反应方程式为：

       综上所述：由于苯甲醛和乳酸乙酯在甲醇溶剂中不稳定，该产品的稳定性较差，所以，以该产品为标准的检测结果会带来偏差。

实验结论

       综合以上实验结果，证明坛墨质检混标研发方案合理，研发能力达到国际水平。

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（来源：坛墨质检）